ICS 77. 120. 60
H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4103.7—2012 代替GB/T4103.7—2000
铅及铅合金化学分析方法第7部分：硒量的测定
Methods for chemical analysis of lead and lead alloys--
Part 7:Determination of selenium content
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和 国
国家标准铅及铅合金化学分析方法第7部分：硒量的测定
GB/T 4103,7-2012
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本 880X12301/16 印张0.5 字数10千字 2013年5月第一版2013年5月第一次印刷
书号：155066·1-47037定价 14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T4103.72012
前言
GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共分16部分：
第1部分：锡量的测定；第2部分：锑量的测定；第3部分：铜量的测定；第4部分：铁量的测定；第5部分：铋量的测定； -第6部分：砷量的测定；第7部分：硒量的测定；第8部分：碲量的测定；第9部分：钙量的测定； -第10部分：银量的测定；第11部分：锌量的测定；第12部分：铊量的测定； -第13部分：铝量的测定；第14部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；第15部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。
本部分为GB/T4103的第7部分。 本部分代替GB/T4103.7一2000《铅及铅合金化学分析方法 去硒量的测定》，与GB/T4103.7一
2000相比，主要变化如下：
取消了示波极谱法，采用氢化物发生-原子荧光光谱法；测定范围由0.0050%~0.10%调整为0.0050%~0.06% 一补充了铅锑合金溶解样品的方法；补充了精密度条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白
银有色西北铜加工有限公司。
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、株洲冶炼集团股份有限公司。
本部分主要起草人：陈殿耿、袁玉霞、马丽、李岩、董秀文、肖娟、谢喜清。 本部分所代替标准历次版本发布情况为：
GB/T4103.7—2000; GB/T4103.10—1983。
I GB/T 4103.7—2012
铅及铅合金化学分析方法第7部分：硒量的测定
1范围
GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中硒含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中硒含量的测定。
2规范性引用文件
2
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696） GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管(ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787）
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用 GB/T12808、GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。
4方法氢化物发生-原子荧光光谱法
4.1测定范围
本方法适用于铅锭和特硬铅锑合金中硒含量的测定，测定范围为0.0050%～0.060%（质量分数）。 4.2原理
试料以硝酸-酒石酸溶解，加硫酸使铅成硫酸铅沉淀分离。于盐酸介质中，硒被硼氢化钾还原成硒的氢化物，用氩气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量硒的荧光强度。 4.3试剂 4.3.1酒石酸。 4.3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 4.3.3盐酸（pl.19g/mL)，优级纯。 4.3.4硝酸(1十2)。
1 GB/T4103.7—2012
4.3.5硫酸（除硒）：取200mL浓硫酸，缓慢加人到200mL水中，再加30mL氢溴酸，混匀，置于电热板上加热至出现浓白烟，此时体积应为200mL。 4.3.6硫酸（除硒）(1十1)。 4.3.7盐酸(2十3)。 4.3.8 硼氢化钾溶液（20g/L)：称取10g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钾（5g/L)溶液中，摇匀。用时现配。 4.3.9硒标准贮存液：称取0.1000g纯硒（wse≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸（1十1），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL含硒100μg。 4.3.10硒标准溶液：移取2.00mL硒标准贮存液（4.3.9）于200mL容量瓶中，加人80mL盐酸（4.3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含硒1μg。 4.3.11氩气（wA≥99.99%）。 4.4仪器 4.4.1分析天平：可精确至0.1mg。 4.4.2原子荧光光谱仪，附硒高性能空心阴极灯。 4.5试样 4.5.1试样要求
铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。 4.5.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称样量及分取体积称样量/g
硒的质量分数/% 0.0050~0,010 >0.010~0.060
分取体积/mL
1, 00 0. 50
5. 00 1. 00
4.6分析步骤 4.6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 4.6.23 空白试验
随同试料做空白试验。 4.6.3 3标准溶液的制备
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硒标准溶液（4.3.10）于一组50mL 容量瓶中，加人20mL盐酸（4.3.3），以水稀释至刻度，混匀。配制浓度为0ng/mL、20.0ng/mL、 40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL、100.0ng/mL硒标准工作溶液，用时现配。
2 GB/T4103.7—2012
表2 重复性限
硒的质量分数/%
0. 005 0 0. 001 1
0.018 0. 004
0. 060 0. 007
0. 045 0. 006
r/%
注：重复性限(r)为2.8S,,S.为重复性标准差。 4.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3 再现性限
0. 005 0 0.001 7
0.018 0. 006
0. 045 0, 008
0.060 0. 009
硒的质量分数/%
R/%
注：再现性限(R)为2.8SR，Sx为再现性标准差。
5试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；
一分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；
试验日期。
版权专有侵权必究
*
书号：155066·1-47037 定价：
GB/T4103.7-2012
14.00元
打印日期：2013年5月29日F009A