ICS 77. 120. 60 H 13
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 4103.8—2012 代替GB/T4103.8—2000
铅及铅合金化学分析方法第8部分：碲量的测定
Methodsfor chemical analysis of lead and lead alloys-
Part 8:Determination of telluriumcontent
2013-10-01实施
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T4103.8—2012
前言
GB/T4103《铅及铅合金化学分析方法》共分16部分：
第1部分：锡量的测定；第2部分：锑量的测定；第3部分：铜量的测定；第4部分：铁量的测定；第5部分：铋量的测定；第6部分：碑量的测定；第7部分：硒量的测定；第8部分：确量的测定；
-
-
第9部分：钙量的测定；第10部分：银量的测定；第11部分：锌量的测定；第12部分：铊量的测定；第13部分：铝量的测定；一第14部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法；第15部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法；第16部分：铜、银、铋、砷、锑、锡、锌量的测定光电直读发射光谱法。
-
本部分为GB/T4103的第8部分。 本部分代替GB/T4103.8一2000《铅及铅合金化学分析方法 碲量的测定》，与GB/T4103.8-
2000相比，主要变化如下：
取消示波极谱法，新制定了氢化物发生-原子荧光光谱法方法、原子吸收光谱法；
-
测定范围调整为：氢化物发生-原子荧光光谱法0.0005%～0.0050%，原子吸收光谱法 0.0050%~0.120%；补充了铅合金溶解样品的方法；
一补充了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司、白
银有色西北铜加工有限公司。
本部分方法一起草单位：北京矿冶研究总院、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局、株洲冶炼集
团股份有限公司。
本部分方法二起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院、湖南宇腾有色金属股份有限公司。
本部分方法一主要起草人：王皓莹、陈殿耿、衰玉霞、李岩、董秀文、彭新湘、何胜。 本部分方法二主要起草人：宋艳平、向德磊、叶世源、袁玉霞、王皓莹、李小平、蒋元久、欧江国。 本部分所代替标准历次版本发布情况为：
GB/T4103.8—2000; -GB/T4103.10—1983。
I GB/T4103.82012
铅及铅合金化学分析方法第8部分：碲量的测定
1范围
GB/T4103的本部分规定了铅及铅合金中含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中碲含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696) GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶（ISO1042) GB/T12808 实验室玻璃仪器 养单标线吸量管（ISO648) GB/T12809 实验室玻璃仪器玻璃量器的设计和结构原则（ISO384) GB/T12810 实验室玻璃仪器 玻璃量器的容量校准和使用方法（ISO4787）
3总则
3.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，应符合GB/T6682的规定。 3.2所用仪器均应在检定周期内，其性能应达到检定要求的技术参数指标；玻璃容器使用GB/T12808、 GB/T12809、GB/T12806中规定的A级，具体使用方法参照GB/T12810的要求。
4方法 氢化物发生-原子荧光光谱法
4.1测定范围
本方法适用于铅锭、铅钙合金中碲含量的测定，测定范围为0.0005%～0.0050%（质量分数）。 4.2原理
试料以硝酸-酒石酸溶解，铅以硫酸铅沉淀形式与碲分离。于盐酸介质中，碲被硼氢化钾还原成碲的氢化物，用气导人石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量碲的荧光强度。 4.3试剂 4.3.1酒石酸，优级纯。 4.3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 4.3.3盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 4.3.4硫酸（pl.84g/mL），优级纯。
1 GB/T4103.8—2012
4.3.5硝酸(1+2)。 4.3.6硫酸(1十1)。 4.3.7盐酸溶液(2十3)。 4.3.8硼氢化钾溶液（20g/L)：称取10g硼氢化钾溶于500mL氢氧化钾（5g/L)溶液中，摇匀。现用现配。 4.3.9碲标准贮存液：称取0.1000g纯碲（T≥99.99%），置于150mL烧杯中，加人10mL硝酸 (1十1)，盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液 1mL含碲100μg。 4.3.10 碲标准溶液：移取碲标准存液（4.3.9)2.00mL于200mL容量瓶中，加人盐酸（4.3.3） 80mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含碲1μg。 4.3.11氩气（wA≥99.99%）。 4.4仪器 4.4.12 分析天平：可精确至0.1mg。 4.4.2原子荧光光谱仪，附碲高性能空心阴极灯。 4.5试样 4.5.1试样要求
铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。 4.5.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1# 称样量及分取体积
祥品碲含量/% 0. 000 5~0. 001 0 >0. 001 0~0. 005 0
称样量/g 2. 00 1. 00
分取体积/mL
20.00 5. 00
4.6分析步骤 4.6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 4.6.2 2空白试验
随同试料做空白试验。 4.6.3标准溶液的制备
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL碲标准溶液（4.3.10）于一组50mL 容量瓶中，加人20mL盐酸（4.3.3），用水稀释至刻度，混匀。配制浓度为0ng/mL、20.0ng/mL、 40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL、100.0ng/mL碲标准工作溶液，现用现配。
2 GB/T4103.82012
4.6.4试样溶液的制备
将试料（4.5.2)置于250mL烧杯中，加人1g酒石酸（4.3.1），20mL硝酸（4.3.5），盖上表面皿，加热至溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物并蒸至有盐类析出，取下，以水洗杯壁和表面皿，控制溶液总体积约 50mL，再微热使盐类溶解，边搅拌边加入5mL硫酸（4.3.6），加热至沸后，取下冷却。以慢速定量滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤沉淀5次～8次，用水稀释至刻度，混匀。按表1分取适量溶液于 50mL容量瓶中，加入20mL盐酸（4.3.3），以水定容，混匀。 4.6.5测定 4.6.5.1概述
仪器应配有由厂家推荐的碲高性能空心阴极灯，以硼氢化钾为还原剂，盐酸为载流，气为屏蔽气和载气测量碲的荧光强度。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准和确含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。 4.6.5.2工作曲线的绘制
按仪器的操作条件，以硼氢化钾溶液（4.3.8)为还原剂，盐酸（4.3.7）为载流，氩气为屏蔽气和载气测量标准系列（4.6.3）碲的荧光强度，减去标准系列中零浓度溶液的荧光强度，以碲的质量浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线。 4.6.5.3试液的测定
按仪器的操作条件，在与标准溶液测定相同条件下测量试样溶液（4.6.4)碲的荧光强度，减去随同试样空白溶液的荧光强度，从工作曲线上查出相应碲的质量浓度。 4.73 分析结果计算
碲的含量以碲的质量分数W计，数值以%表示，碲的含量按式(1)计算：
Wte =e. V.. ,× 10- ,
..(1)
m·Vs ×100
式中； β—自工作曲线上查得碲的质量浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)； V,一试样定容体积，单位为毫升(mL)； V，测定溶液体积，单位为毫升（mL)； V：一分取溶液体积，单位为毫升(mL)； m试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到小数点后四位。
4.8·精密度 4.8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
3 GB/T4103.8—2012
表2重复性限
0, 000 5 0. 000 2
0. 001 5 0. 000 4
0. 005 6 0. 001 0
碲的质量分数/%
7/%
注；重复性限(r)为2.8S.，S.为重复性标准差。 4.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得。
表3再现性限
筛的质量分数/%
0. 000 5 0. 000 3
0. 005 6 0. 001 2
0.001 5 0. 000 5
R/% 注：再现性限(R)为2.8Sk，S为再现性标准差。
5方法二 火焰原子吸收光谱法
5.1测定范围
本方法用于特硬铅锑合金、电缆护套用铅合金锭中碲含量的测定。测定范围为0.0050%～ 0.12%。 5.2原理
试料用硝酸、酒石酸溶解。在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长214.3nm 处测量碲的吸光度。 5.3试剂 5.3.1酒石酸。 5.3.2 硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 5.3.3酒石酸溶液（160g/L）。 5.3.4 硝酸（1十3)。 5.3.54 铅基体溶液：称取20.0g铅（w/pb≥99.99%、WT。<0.0005%），置于200mL烧杯中，分次加入硝酸（5.3.4)，低温加热，以最少量的硝酸使铅溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却。移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅200mg。 5.3.6碲标准贮存溶液：称取1.0000g（wT≥99.99%），置于200mL烧杯中，加人25mL硝酸溶液（5.3.2)，盖上表血，低温加热溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含碲1.0mg。 5.3.7碲标准溶液：移取10.00mL碲标准贮存溶液（5.3.6)，置于100mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液（5.3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含碲100μg。 5.4仪器 5.4.1 分析天平：可精确至0.1mg。
4 GB/T4103.8—2012
5.4.2火焰原子吸收光谱仪，采用空气-乙炔火焰，波长214.3nm。 5.5试样 5.5.1试样要求
铅及铅合金的取样应按照已颁布的标准方法进行。将试样加工成最大边长不超过3mm的样屑。
5.5.2试料
称取试样1.00g，精确至0.0001g。 5.6分析步骤
告：应按照原子吸收光谱仪使用规程点燃和熄灭空气-乙炔燃烧器，以避免可能的爆炸危险。
5.6.1测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
5.6.2 2空白试验
随同试料做空白试验。
5.6.3标准溶液的制备
分别移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL碲标准溶液（5.3.7）于一组100mL容量瓶中，加人5.00mL铅基体溶液（5.3.5）、10mL硝酸溶液（5.3.4）、25.0mL酒石酸溶液（5.3.3），用水稀释至刻度，混匀。 5.6.4试样溶液的制备
将试料（5.5.2)置于100mL烧杯中，加人4g酒石酸（5.3.1）、10mL硝酸溶液（5.3.4），置于电热板上，低温加热至样品溶解完全，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 5.6.5测定 5.6.5.1概述
仪器应配有由厂家推荐的碲元素空心阴极灯，波长设定在214.3nm处，用空气-乙炔火焰进行测定。当设备具有计算机系统控制功能时，工作曲线的建立、校标（漂移校正、标准化、重新校准)和碲含量的测定应按照计算机软件操作说明书的要求进行。 5.6.5.2工作曲线的绘制
按仪器的操作条件，在波长214.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测定标准溶液的吸光度，减去标准系列中零浓度溶液的吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 5.6.5.3试液的测定
按仪器的操作条件，在与标准溶液测定相同条件下测量样品溶液的吸光度，减去随同试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的碲浓度。
5 GB/T 4103.8—2012
5.7分析结果计算
碲含量以碲的质量分数WT。计，数值以%表示，碲含量在按式(2)计算：
WT. =P. V× 10-
X100
(2)
m
式中：
自工作曲线上查得碲的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液体积，单位为毫升（mL)；
-
0 V-
m- 试料的质量，单位为克（g）。 计算结果表示到两位有效数字，WTe>0.1%时，表示到三位有效数字。
5.8精密度
5.8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表4数据采用线性内插法求得。
表4重复性限
0. 004 9 0. 000 8
0. 011 0. 002
0. 040 0. 004
0. 119 0. 008
碲的质量分数/%
T/% 注：重复性限(r)为2.8S.，S.为重复性标准差。
5.8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表5数据采用线性内插法求得。
表5再现性限
确的质量分数/%
0, 011 0.003
0, 004 9 0.000 8
0. 040 0.005
0, 119 0. 010
R/% 注：再现性限（R)为2.8.S&，Sa为再现性标准差。
6试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）：分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；一试验日期。
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