ICS 77.120.70 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.3—2011 代替YS/T281.3—1994
钴化学分析方法
第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of cobalt- Part 3:Determination of silicon content-
Molybdenum blue spectrophotometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
各经服
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T281.3—2011
前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
2
本部分为YS/T281的第3部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.3—1994《钻化学分析方法蓝分光光度法测定硅量》。与YS/T281.3-
1994相比，本部分主要有如下变化：
测定范围由0.0005%0.0025%修改为0.00050%0.0050%；对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司、北京矿冶研究总院、英德佳纳金属科
技有限公司。
本部分主要起草人：文占杰、吕庆成、董丽萍、杜宇春、王莉、魏琼、冯先进、高颖剑、吴迟春、骆月英。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
-YS/T281.3—1994。 YS/T281.3—2011
钻化学分析方法
第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T281的本部分规定了钻中硅含量的测定方法。 本部分适用于钻中硅含量的测定。测定范围：0.00050%~0.0050%
2 方法提要
试料用硝酸溶解并蒸至粘稠状，加入氢氟酸使其中不溶性二氧化硅生成可溶性的单硅酸。在 pH1.0~1.5时，硅与钼酸铵形成硅钼黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。
3试剂
除有特殊说明，所用试剂均为高纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。 3.1钼酸铵。 3.2硫酸联胺，优级纯。 3.3氯化亚锡，优级纯。 3.4硼酸。 3.5柠檬酸，优级纯。 3.6 盐酸（p=1.19g/mL）。 3.7 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.8 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.9 氢氟酸（p=1.15g/mL）。 3.10 氢氧化铵（p=0.90g/L）。 3.11 正丁醇，分析纯。 3.12 盐酸(1+1)。 3.13 硝酸（1+1)。 3.14 硫酸（1+3）。 3.15 硫酸（7+93）。 3.16 硫酸（1.5+98.5）。 3.17 氢氟酸（1+1)。 3. 18 氨水(1+1)。 3.19 硼酸饱和溶液：以硼酸（3.4）配制。 YS/T281.3—2011
3.20 0钼酸铵溶液（100g/L）：称取10g钼酸铵（3.1）溶于80mL热水中，冷却。用水稀释至100mL，混匀。 3.21硫酸联胺溶液（2.5g/L）：称取0.25g硫酸联胺（3.2）溶解于100mL硫酸（3.15）中。 3.22氯化亚锡溶液（100g/L）：称取10g氯化亚锡（3.3）溶于盐酸（3.12）中并稀释至100mL，混匀。 用时现配。 3.23柠檬酸溶液（500g/L）：称取50g柠檬酸（3.5）溶解于100mL水中，混匀。 3.24硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅（wso,>99.98%）于铂中，加入5g无水碳酸钠（优级纯），混匀，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却，用水洗净外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移人1000mL容量瓶中，以水定容，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1m 全100硅 3.25硅标准溶液：移取5.00mL硅标准贮存溶液（3.24）于100mL容量瓶中，以水定容，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5ug硅。
4仪器与装置
4.1分光光度计 4.2载气密闭蒸发器装置如图1所示：
0001
玻璃缸（$250mm）； 2- 烧杯（500mL）；
一电炉；一石墨板；铂（或聚四氟乙烯）埚；烧杯（1000mL）；红外灯；
3- 4- 5- 6- 7-
8.9 一洗气瓶； 10- 自来水泵注：实验室若具备可有效隔离外部环境中粉尘微粒进人操作体系的设施或装置，如净化工作间等，可不必使用上述
装置。
图1载气密闭蒸发器装置
2 YS/T281.3—2011
5分析步骤
5.1试样处理
取适量试样置于200mL烧杯中，用二次蒸馏水浸洗2~3次，弃去水层再用无水乙醇洗涤两次，低温烘干，冷至室温备用。 5.2试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料称取量
试料质量（mo）/g
硅含量（us）/% 0.00 050~ 0025 0.0025-0.0050
50
5.3空白试验
随同试料做空白试验 5.4测定 5.4.1将试料5.2）置于30mL铂（或聚四氟乙烯埚）中，缓慢加人8mL硝酸（3.13），冷溶，待反应停止后， ，将地移人载气密闭器中，100 以下加热溶解，将溶液蒸至粘稠状（空白蒸至0.5mL左右)，取出冷却。 5.4.2加水至10mL，加0.2mL（约4滴）氢氟酸（3.17），用塑料棒搅拌至溶液清亮，置于有机玻璃防尘盒中，在305℃±5 ℃处放置30min 5.4.3取出，加人8mL硼酸饱和溶液（3.19），搅匀，置于有机玻璃防尘盒中，放置15min，加人 2.5mL钼酸铵溶液(3.20),搅匀，用硝酸(3.13)和氨水（3.18)调至pH1.01.5(用pH0.5~5.0的精密试纸检查），在20 ~30℃处放置15min。 5.4.4加人5mL柠檬酸溶液（3.23），搅匀。 5.4.5将溶液移人125mL分液漏斗中，用15mL硫酸（3.14）冲洗地蜗并移入分液漏斗中，加14mL 水，摇勾，加人20mL正丁醇（3.11），振荡1min，静置分层，弃去水相。 5.4.6向有机相中加入15mL硫酸（3.15）振荡30s，静置分层后弃去水相，重复此操作一次。 5.4.7向分液漏斗中加人5mL硫酸联胺溶液（3.21)，0.5mL氯化亚锡溶液（3.22)，振荡30s，静置分层后弃去水相，有机相移人25mL干燥的比色管中，用正丁醇（3.11)稀释至刻度，混匀，静置澄清，将其部分溶液移入1cm比色血中。 5.4.8以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 5.5工作曲线的绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL硅标准溶液（3.25），分别置于一组 30mL铂（或聚四氟乙烯）中，以下按5.4.2～5.4.7的规定进行。以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
3 YS/T281.3—2011
6分析结果的计算
按下式计算硅的质量分数，结果以%表示：
ws=m,×10-
-×100%
mo
式中： m- mo 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留两位有效数字。
自工作曲线上查出的硅量，单位为微克（ug）；
7精密度
7. 1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
表2重复性限
ws/% /%
0.00053 0.00020
0.0016
0.0050 0.0006
0.0003
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
ws/% R/%
0.00053 0.00025
0.0016 0.0004
0.0050 0.0007
质量保证和控制
9
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核
试验报告
9
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）； YS/T281.3—2011
分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 11
中华人民共和国有色金属
行业标准钻化学分析方法
第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法
YS/T281.3—2011
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开本880×12301/16 印张0.75字数11千字
2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷
书号：155066·2-23865定价16.00元
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YS/T281.3-2011
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