ICS 77.120.70 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.5-2011 代替YS/T281.5—1994
钴化学分析方法
第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of cobalt-- Part 5:Determination of phosphorus content-
Molybdenum blue spectrophotometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T281.5—2011
前言
YS/T281《钴化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 -第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法一第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法
.
-第6部分镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法
第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法
第12部分：碑、、、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 -第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法
第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：、、量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法一第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法
.-第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法 —第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法一第19部分：钙、镁、锰、铁、镐、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 --第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第5部分。 本部分按照GB/T1.1-一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.5一1994《钻化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量》。与YS/T281.5一
1994相比，本部分主要有如下变化
一测定范围由0.0005%~0.005%修改为0.00020%~0.0050%； —-萃取剂由三氯甲烷-正丁醇修改为异丁醇；溶样方式由硝酸改为混合酸；一对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限； -补充了对试验报告的要求。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿业研究总院。 本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、江苏凯力克钻业股份有限公司。 本部分主要起草人：刘芳、童坚、李娜、刘冰心、吕庆成、董丽萍、伍一根。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
一
-YS/T281.5-1994。
I
建筑321---标准查询网 wwwi z321. net YS/T281.5—2011
4 仪器和设备
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1试料量
试料的质量（ma）/g
磷含量（wp）/% >0.00020~0.001 0 >0.0010~0.005 0
1. 00 0. 20
5.2空白试验
随同试料做空白试验。 5.3测定 5.3.1将试料(5.1)置于250mL烧杯中，加10mL～15mL混合酸（3.6），加热至试料溶解完全。取下稍冷，加入2mL过氧化氢，待反应完全后蒸至近干，取下稍冷。加入10mL(3.8)硫酸，溶解盐类，冷却，将溶液转移至125mL分液漏斗中。 5.3.2用水稀释至50mL，加入10mL钼酸铵溶液（3.7)，放置20min。加人25mL异丁醇，剧烈振荡 1min，静置分层。弃去水相，加人30mL硫酸（3.9），轻摇30s，静置弃去水相。加人30mL硫酸（3.10），10mL氯化亚锡溶液（3.11)溶液，轻摇30s，静置弃去水相。将有机相移入25mL干燥的比色管中，用少量异丁醇分三次洗涤分液漏斗，洗液并入比色管中，用异丁醇稀释至刻度，摇匀。 5.3.3将部分有机相移入2cm比色皿中，以空白试液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷标准溶液（3.13），分别置于 125mL分液漏斗中，加人10mL硫酸（3.8），以下按5.3.2进行。 5.4.2将部分有机相移入2cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度，以磷质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算磷的质量分数，结果以%表示：
wp = m X10-
×100%
m。
2
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式中： m" 自工作曲线上查出的磷量，单位为微克（ug）；
试料的质量，单位为克（g）。
m.*
所得结果保留两位有效数字。
1
精密度 7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得。
表2、重复性限
Wp/% r/%
0.000 20 0.000 05
0.001 0 0. 000 2
0. 005 0 0. 000 5
7.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得：
表3再现性限
wp /% R/%
0.001 0 0. 000 3
0.0050 0.000 6
0.000 20 0.000 07
质量保证与控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
9试验报告
一试样；使用的标准（包括发布或出版年号）； -分析结果及其表示；一与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。 中华人民共和国有色金属
行业标准钴化学分析方法
第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法
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开本880×12301/16印张0.5字数10千字 2012年8月第一版2012年8月第一次印刷
书号：155066·2-23867定价14.00元
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打印日期：2012年8月20日F009A
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