ICS77.120.70 H13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T281.8—2011 代替YS/T281.8—1994
钻化学分析方法第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt- Part 8:Determination of cadmium content- Flame atomic absorption spectrometry
2012-07-01实施
2011-12-20发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布
能
国 YS/T281.8-2011
前言
YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：
第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：碑、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法
-
一
本部分为YS/T281的第8部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T281.8—1994《钻化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镉量》。与
YS/T281.8—1994相比，本部分主要有如下变化：
分析下限由原来的0.0002%扩充至0.00010%；对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司、中冶葫芦岛有色
金属集团有限公司。
本部分主要起草人：冯先进、姜求韬、高颖剑、阮桂色、吕庆成、张继红、王莉、闫梨、刘丽敏、奚红杰。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T281.81994。
- YS/T281.8—2011
钻化学分析方法第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T281的本部分规定了钻中镉含量的测定方法。 本部分适用于钻中镉含量的测定。测定范围：0.00010%~0.0030%。
2方法提要
试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气 乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，测量镉的吸光度
在标准容液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体
3试剂
如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。 3.1金属钻（uco≥99.98%wc<0.00005%） 3.2硝酸（1+ 3.3硝酸（1+19） 3.4镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属锅（wca>99.99%）于250ml烧杯中，加30mL硝酸（3.2）盖上表血，加热溶解完全并蒸发至5mL左右，取下，用水洗涤表血及杯壁，冷至室温。移入1000mL 容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含1mg镉 3.5镉标准溶液A：移取10.00mL镉标准贮存溶液（3.4)于100mL容量瓶中，以水定容，混匀。此溶液1mL含100μg镉。 3.6镉标准溶液B：移取10.00mL镉标准溶液A（3.5)于100mL，容量瓶中。以水定容，混匀。此溶液1mL含10μg镉。
4仪器
原子吸收光谱仪，附镉空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：
最低灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.034μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度
1 YS/T 281.8—2011
的标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5分析步骤
5.1试料量
称取试样2.50g（m），精确至0.0001g。 5.2空白试验
用同批硝酸溶解高纯金属钻和试料。以标准系列溶液的零浓度溶液作为试料空白。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1）置于400mL烧杯中。加足够的水覆盖试料，盖上表皿，分次加人30mL硝酸（3.2）溶解试料。加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物。蒸发至湿盐状，稍冷，加20mL水，加热至盐类完全溶解，冷至室温。移人100mL（V）容量瓶中，以水定容，混匀。 5.3.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，与标准溶液系列同时，以硝酸（3.3）调零，测量试液吸光度，减去试料空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的的质量浓度。 5.4工作曲线的绘制
称取六份2.50g金属钻（3.1），置于一组250mL烧杯中，以下按5.3.1的规定操作，分别移人 100mL容量瓶中。分别加人0mL，0.25mL，0.50mL，2.50mL，5.00mL，7.50mL标准溶液B （3.6）于容量瓶中，以水定容，混匀。在与试料测定相同条件下测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度以镭的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6分析结果的计算
按下式计算的质量分数，结果以%表示：
-e.vx10- ×100%
wcd
mo
式中： P V mo- 所得结果保留两位有效数字。
自工作曲线上查得的镉的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；试液的体积，单位为毫升（mL）；试料的质量，单位为克（g）。
7精密度
7. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法求得：
2 YS/T281.8—2011
表1重复性限
0.0010 0.0002
0.0030 0.0003
wca/% r/%
0.00010 0.00005
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线性内插法求得：
表2再现性限 0.00010 0.00005
0.0030 0.0003
0.0010 0.0002
wca/% R/%
8 美 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
9 试验报告
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 1118
中华人民共和国有色金属
行业标准钻化学分析方法第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法 YS/T281.8—2011
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开本880×12301/16印张0.5字数8千字 2012年8月第一版 2012年8月第一次印刷
书号：155066·2-23870定价14.00元
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YS/T281.8-2011
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