ICS 77.120.50 H 14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T4698.3—2017 代替GB/T4698.3—1996
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第3部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
Methods for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys-
Part3:Determinationof siliconcontent-
Molybdenum bluespectrophotometry
2018-07-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 中华人民共和国
国家标准
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第3部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法 GB/T 4698.3—2017
*
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号(100045)
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)68533533发行中心：(010)51780238
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷
各地新华书店经销
*
开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2017年10月第一版 反2017年10月第一次印刷
*
书号：155066·1-55324定价 14.00元
如有印装差错 由本社发行中心调换
版权专有 侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T4698.3—2017
前言
GB/T4698《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法》分为28个部分：
第1部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法； —第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法、火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子
体原子发射光谱法；一第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；一第4部分：锰量的测定 高碘酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第5部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第6部分：硼量的测定 姜黄素分光光度法和电感耦合等离子体质谱法； —第7部分：氧量、氮量的测定 惰气熔融-红外吸收/热导法和蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光
度法；一 第8部分：铝量的测定 碱分离-EDTA络合滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第9部分：锡量的测定 碘酸钾滴定法及电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第10部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第12部分：钒量的测定 硫酸亚铁铵滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第13部分：锆量的测定 EDTA滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； ——第14部分：碳量的测定 高频燃烧-红外吸收法；
第15部分：氢量的测定 情气熔融红外吸收法/热导法； —第17部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； —第18部分：锡量的测定 火焰原子吸收光谱法；一第19部分：钼量的测定 硫氟酸盐示差分光光度法；一第21部分：多元素杂质量的测定原子发射光谱法； —一第22部分：锯量的测定 5-Br-PADAP分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； —第23部分：钯量的测定 氯化亚锡-碘化钾分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
-
一第24部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；
一
—第25部分：氯量的测定 氯化银分光光度法；一第26部分：钨量和钼量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第27部分：钕量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第28部分：量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T4698的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4698.3--1996《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》。 本部分与GB/T4698.3一1996相比，主要变化如下： —增加了前言及精密度条款；一增加了试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、宝钛集团有限公司、广州有色
I GB/T 4698.3—2017
金属研究院。
本部分起草人：李佗、杨军红、刘厚勇、魏东、孙宝莲、罗琳、王金磊、刘婷、黄永红、麦丽碧、熊晓燕。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T4698.3—1984;GB/T4698.3—1996。 GB/T 4698.3—2017
海绵钛、钛及钛合金化学分析方法
第3部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
GB/T4698的本部分规定了海绵钛、钛及钛合金中硅量的测定。 本部分适用于海绵钛、钛及钛合金中硅量的测定。测定范围：0.010%～0.70%。
2方法提要
试料以氢氟酸溶解，以硼酸络合氟离子，在硫酸介质中，使硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸。用抗坏血酸将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。
显色液中钒的含量大于2mg时对测定有正干扰，可在显色时于空白试验溶液中加入相应量的钒，扣除其吸光度以消除干扰。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。 3.1硝酸(p=1.42g/mL）。 3.2氢氟酸(1十5)。 3.3碗 硼酸饱和溶液。贮存于塑料瓶中。 3.4氨水(1十3)。 3.5 5硫酸（1+11)。 3.6 高锰酸钾溶液（30g/L），分析纯。 3.7 钼酸铵溶液（100g/L），储存于塑料瓶中，分析纯。 3.8硫酸(1十3)。 3.9抗坏血酸（100g/L），用时现配，分析纯。 3.10钛基体溶液：称取0.50g金属钛（wsi<0.003%，wπ≥99.99%）于塑料烧杯中，加人20mL水，分次加入10mL氢氟酸（3.2），在60℃左右水浴中加热溶解，滴加6滴～8滴硝酸（3.1)至溶液清亮，加入 50mL硼酸饱和溶液（3.3），混匀。移人100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL 含0.50mg钛。 3.11硅标准贮存溶液：称取1.0679g预先在1000℃灼烧30min并置于干燥器中冷却至室温的二氧化硅（wsioe>99.99%）于铂甘埚中，加入5g碳酸钠、5g碳酸钾，混匀。在1000℃高温炉中熔融 20min，取出，冷却。于聚四氟乙烯烧杯中用热水浸出熔块，加热溶解澄清，冷却。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg硅。贮存于塑料瓶中。 3.12硅标准溶液：移取10.00mL硅标准贮存溶液（3.11）置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含50μg硅。贮存于塑料瓶中。 3.13钒标准溶液：称取1.785g五氧化二钒（光谱纯）于150mL烧杯中，加人50mL氢氧化钠溶液
1 GB/T4698.3—2017
（10g/L），加热溶解，冷却。加人10mL硫酸（1十1)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg钒。 3.142,4-二硝基酚溶液（1.0g/L)。
4仪器
分光光度计。
5试样
钛及钛合金的取样按照已颁布的相应标准方法进行。
6 分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。
表1称取试样量与分取试液体积
试样量/g 0.50 0.50 0.20
分取试液体积/mL
硅的质量分数/% 0.010~0.040 >0.040~0.10 >0.10~0.70
20.00 10.00 5.00
6.2 空白试验
随同试料做空白试验。 6.3 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 6.4测定 6.4.1 将试料（6.1)置于150mL塑料烧杯中。加入20mL水，分次加入10mL氢氟酸（3.2），在60℃ 左右水浴中加热溶解，滴加6滴～8滴硝酸（3.1)至溶液清亮，加入50mL硼酸饱和溶液（3.3），混匀。 移人100mL塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1移取部分溶液于100mL塑料容量瓶中，加人3滴2，4-二硝基酚（3.14)，滴加氨水（3.4)至溶液恰变成黄色，再滴加硫酸（3.5)至溶液黄色消失并过量3滴，加入4mL硫酸（3.5）。 6.4.3滴加高锰酸钾（3.6）至溶液呈淡红色，放置5min，用水稀释至30mL。 6.4.4加人15mL钼酸铵溶液（3.7），混匀，在20℃～25℃水浴中放置20min。再加人20mL硫酸 (3.8)，混匀，放置10min。 6.4.5 5加人1mL抗坏血酸溶液（3.9），用水稀释至刻度，混匀，放置30min。 6.4.6 空白试验：
a）如果分取试液中钒的含量不大于2mg，空白试验随同试料按6.4.2～6.4.5进行。 2 GB/T 4698.3—2017
b）如果分取试液中钒的含量大于2mg，则在空白溶液中加入钒标准溶液（3.13），使钒的量与分
取试液中钒量相同，以下按6.4.2～6.4.5进行。
6.4.7将部分溶液移入1cm比色血中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长810nm处，测量其吸光度。从相应的工作曲线中计算硅的质量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1准确移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL、1.20mL、1.60mL硅标准溶液（3.12），分别置于 6个100mL容量瓶中，加人与分取试液中钛量相同的钛基体溶液（3.10），用水稀释至20mL。以下按 6.4.2~6.4.5进行。 6.5.2移取部分试液于1cm比色皿中，以硅质量为“零”的溶液为参比，于分光光度计波长810nm处，测量其吸光度。以硅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
7: 分析结果的计算
按式（1)计算硅的质量分数：
m1·V。×10-6
m。.V, X100%
.(1 )
Wsi
式中： m 一从工作曲线计算得到试液中硅的质量，单位为微克（ug）； mo- 试料的质量，单位为克（g）； V。——试液总体积，单位为毫升(mL)； Vi 分取试液体积，单位为毫升（mL）。
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得。
表2重复性限
硅质量分数/%
0.148 0.010
0.450 0.020
0.025 0.005
0.046 0.008
0.297 0.015
r/%
8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差。
表3允许差
允许差/% 0.008
硅的质量分数/% 0.010~0.040 1869
GB/T 4698.3—2017
表3(续)
硅的质量分数/% >0.040~0.12 >0.12~0.25 >0.25~0.40 >0.40~0.70
允许差/% 0. 010 0. 020 0.030 0. 040
9 试验报告
试验报告应包含下列内容：
试样；使用的标准（包括发布或出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；一测定中观察到的异常现象；一试验日期。
-
-
版权专有 侵权必究
*
书号：155066·1-55324 定价：
GB/T4698.3-2017
14.00元