ICS 77.120.99 H 14
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.62018
钒化学分析方法第6部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法 Methods for chemical analysis of vanadium- Part 6:Determination of silicon content--
Molybdenumbluespectrophotometry
2019-04-01实施
2018-10-22发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.6—2018
前言
YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分：
第1部分：钒量的测定 高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法；第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法；第3部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法；
—第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法；一第5部分：杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；
第6部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第7部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法。
本部分为YS/T540的第6部分。 本部分硅量的测定范围与YS/T540一2018的第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发
射光谱法的测定范围重叠时，以本部分方法为仲裁方法。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西安汉唐分析检测有限公司、承德天大钒业有限责任公司、
忠世高新材料股份有限公司、广东省工业分析检测中心、金堆城钼业股份有限公司。
本部分主要起草人：周恺、孙宝莲、罗琳、林雪梅、李建新、刘洪燕、张金梅、张婷、谢辉、熊晓燕、谢明明、刘延波、王郭亮。 YS/T540.6—2018
钒化学分析方法第6部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法
1范围
本部分规定了钒中硅含量的测定方法。 本部分适用于钒中硅含量的测定。测定范围：0.002%~0.50%。
2 方法原理
试料用稀硝酸溶解。在 定酸度下硅酸与钼酸铵形成硅钼黄，加人草硫混酸提高酸度消除磷、砷的干扰，用正丁醇萃取硅钼黄 ，用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合溶液将其还原成硅钼蓝，于分光光度计波长 700nm处测量吸光度。
3试剂
除有特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂和二级水。 3.1正丁醇。 3. 2 硝酸（1十3），优级纯。 3.3 硫酸（p=1.84g/mL），优级纯。 3.4亚硫酸钠溶液（100g/L）：称取1Qg亚硫酸钠用水溶解并稀释至100mL，混匀。 3. 5 钼酸铵溶液（50g/L）：称取5g钼酸铵溶于80mL热水中，冷却。用水稀释至100mL，混匀。 3.61 草酸-硫酸混酸：称取25g草酸，加人300mL水，于搅拌下缓慢加入100mL硫酸（3.3），溶解后，加水至1000mL，混匀，冷却至室温。 3.7还原剂（当天配置）：称4.0g抗坏血酸、0.2g硫酸亚铁铵，用水溶解并稀释至100mL，加3mL硫酸（3.3)。 3.8硅标准贮存溶液：称取0.2142g二氧化硅（>99.95%）于铂埚中，加人5g无水碳酸钠（优级纯），混匀，加盖，置于400℃的高温炉中，升温至900℃，熔融1h，取出，冷却，用水洗净外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg硅。 3.9硅标准溶液A：移取5.00mL硅标准贮存溶液（3.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5ug硅。 3.10硅标准溶液B：移取2.00mL硅标准贮存溶液（3.8)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含2uμg硅。
4仪器
分光光度计。
1 YS/T 540.6—2018
5试样
试样应通过0.5mm筛孔。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样（5），精确至0.0001g。
表1试料称取量及溶液分取体积
硅的质量分数
称样量 mo /g 0. 25 0. 10
分取试液体积
酸度调整
V/mL 10. 00 5. 00
us/% 0.002~0.10 >0.10~0.50
-
补加空白溶液5mL
6.2测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3 ：空自试验
随同试料做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料（6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加人16.0mL硝酸（3.2)于沸水浴中溶解，取下稍冷，加入7mL亚硫酸钠溶液（3.4），混匀，放置8min。移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2按表1移取试液（6.4.1)于125mL分液漏斗中（硅含量在大于0.10%～0.50%时，补加空白溶液5mL），加20mL水、5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，在室温下静置30min。 6.4.3加人5mL草酸-硫酸混酸（3.6），混匀，加人20mL正丁醇（3.1），振荡1min，静置分层，弃去水相。 6.4.4向分液漏斗中加人5mL还原剂（3.7），振荡30s，静置10min，弃去水相，有机相移人25mL干燥的比色管中，用正丁醇（3.1）稀释至刻度，混匀。 6.4.5将部分溶液移人3cm或1cm比色皿中，以工作曲线的“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长 700nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1硅质量分数在0.002%~0.010%的工作曲线绘制
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL硅标准溶液B(3.10），分别置于一组 125mL分液漏斗中，加3.0mL硝酸（3.2），用水稀释至30mL，加5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，在室温下静置30min，以下按6.4.3～6.4.4款进行。将部分溶液移入3cm比色皿中，以工作曲线的“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 2 YS/T540.6—2018
6.5.2硅质量分数在大于0.010%~0.50%的工作曲线绘制
移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL硅标准溶液A（3.9），分别置于一组125mL分液漏斗中，加3.0mL硝酸（3.2），用水稀释至30mL，加5mL钼酸铵溶液（3.5），混匀，在室温下静置30min，以下按6.4.3～6.4.4款进行。将部分溶液移人1cm比色血中，以工作曲线的 “零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长700nm处测量其吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线，
7分析结果的计算
硅的含量以硅的质量分数ws计，按公式(1)计算：
_m,V。X10-6
X100%
Ws=
·(1)
22.
式中： Vo 试液总体积，单位为毫升（mL）；
分取试液体积，单位 为(mL);
V m) 自工作曲线上查出 的硅量，单位为微克 ug)
试料的质量，单位为克（g）
mo
结果小于0.10%时，保留至小数点后第 结果 8精密度
10%时，保留2位有效数字。
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平 均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r）超过重复性限（r)的情况不超过5%， ，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
ws/% r/%
0.003 0.002
0. 14 0. 01
0. 44 0. 03
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
表3 再现性限
ws /% R/%
0. 003 0.002
0. 14 0. 02
0. 44 0. 05
9试验报告
试验报告应包括以下内容：
3 YS/T540.6—2018
试样；一本部分编号；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 819
中华人民共和国有色金属
行业标准钒化学分析方法第6部分：硅量的测定
钼蓝分光光度法 YS/T540.6—2018
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