ICS 77.120. 99 H 13
YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T227.11—2010 代替YS/T227.11—1994
碲化学分析方法第11部分：硅量的测定
正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法
Methodsforchemicalanalysis oftellurium- Part 11:Determination of silicon content-
N-butanol extraction molybdenum blue spectrophotometry
2010-11-22发布
2011-03-01实施
发布
中华人民共和国工业和信息化部 YS/T227.11—2010
前言
YS/T227《碲化学分析方法》共有12部分：
第1部分：量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第2部分：铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法；第3部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法；第4部分：铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法；第5部分：硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法；第6部分：铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法；第7部分：硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法；第8部分：镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法；第9部分：碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法；第10部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法；第11部分：硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法；第12部分：、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第11部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分代替YS/T227.11一1994《碲中硅量的测定（正丁醇萃取硅钼蓝吸光光度法）》。与
YS/T227.11一1994相比，本部分主要有如下变动：
补充了精密度、质量保证和控制条款；补充了“试验报告”要求。
-
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分起草单位：水口山有色金属集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：曾光明、谭谦、周爱青、高颖剑、戴凤英、林海山。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
YS/T227.11—1994; GB/T2147—1980。
I YS/T227.11-2010
化学分析方法第11部分：硅量的测定
正丁醇萃取硅蓝分光光度法
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
YS/T227的本部分规定了碲中硅含量的测定方法。 本部分适用于碲中硅含量的测定。测定范围：0.0005%0.0030%。
2方法原理
试料用酸溶解后，在pH值5.5～6.5的溶液中水解分离碲，于pH值1.2左右加入钼酸铵形成硅钼杂多酸，在2mo1/L硫酸介质中用正丁醇萃取硅钼杂多酸，用二氯化锡还原为硅钼蓝，于分光光度计波长700nm处，测其吸光度，用标准曲线法计算硅量。
3试剂
所用试剂除有特殊说明外其余均为优级纯以上，分析用水均为一级水。试剂和标准溶液配制后均贮存于塑料瓶中。 3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2 硝酸（pl.43g/mL）。 3.3 硫酸(pl.84g/mL）。 3.4 硫酸(1十2)。 3.5 硫酸（1十9），用正丁醇饱和。 3.6 硫酸（1.5+98.5)。 3.7 硝酸(1+1)。 3.8 氢氟酸：重蒸馏后使用。 3.9 硼酸饱和溶液。 3. 10 氢氧化钠溶液（400g/L）。 3. 11 无水乙醇。分析纯。 3.12 正丁醇，分析纯。 3.13 钼酸铵溶液（200g/L）：称取20g高纯钼酸铵溶于80mL热水中，冷却，用水稀释至100mL，混匀，过滤后使用。 3.14 二氟化锡溶液（100g/L）：称取10g二氯化锡于烧杯中，加人50mL盐酸（3.1），室温放置溶解后，加水至100mL混匀。现用现配。 3.15硫酸联胺溶液（5g/L）：称取0.5g硫酸联胺溶于100mL硫酸（3.6)中，混匀。
1 YS/T227.11—2010
3.16混合还原剂：移取1mL二氯化锡溶液（3.14)与25mL硫酸联胺溶液（3.15)混匀，用时现配。 3.17硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅（≥99.9%，预先于1000℃灼烧1h）于铂埚中，加 5g无水碳酸钠（优级纯），混匀，在950℃熔融至清亮，保持10min，取下冷却后，用水洗净外壁，置于聚四氟乙烯杯中，加入100mL热水浸出，低温加热至溶液澄清，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg硅。 3.18硅标准溶液：移取12.50mL硅标准贮存溶液（3.17）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含5μg硅。贮存于塑料瓶中。
4仪器
4.1 实验装置示意图：密闭溶样器（见图1）。
5
玻璃缸（g320mm）； -1000mL烧杯；电炉；石墨板；聚四氟乙烯； -5000mL烧杯；红外灯；
2
3
o
6. 7-
8.9- 洗气瓶； 10- 自来水泵。
-
图1密闭溶样器示意图
4.2 分光光度计。
5试样
样品粒度不大于0.25mm。
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.001g。
2 YS/T 227.112010
表1称取试样量
硅的质量分数/% 0.0005~0.0010 >0.001 0~0.002 0 >0. 002 0~0. 003 0
称样量/g 2. 00 1. 00 0.50
6.2空白试验
随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于30mL聚四氟乙烯中，以水润湿，缓慢、分次加人6.0mL盐酸（3.1)， 2.0mL硝酸（3.2)，将埚移入密闭溶样器中，低温加热溶解并蒸发至体积约2mL，取下冷却。 6.3.2以水稀至10mL左右，加人0.2mL氢氟酸（3.8），摇匀，立即盖上防尘罩，放置1h。 6.3.3加人5mL硼酸饱和溶液（3.9），混匀，放置15min。 6.3.4移人50mL塑料容量瓶中，以氢氧化钠溶液（3.10)和硝酸（3.7)调至pH值5.5～6.5，以水稀释至刻度，混匀，干过滤于塑料杯中。 6.3.5移取25.00mL滤液于125mL分液漏斗中，以硝酸（3.7)调至pH值1.0~1.5，加入10mL钼酸铵溶液（3.13），混匀，在20℃～30℃下放置20min。 6.3.6加20mL硫酸（3.4），以水稀释至60mL，加人20.00mL正丁醇（3.12），振荡1min，静置分层，弃去水相。 6.3.7加人10mL硫酸（3.5)，振荡30s，静置分层，弃去水相，重复此操作4次。 6.3.8加人2.5mL混合还原剂(3.16），振荡15s，静置分层，弃去水相，加人1mL无水乙醇（3.11)，摇匀。 6.3.9移取部分溶液于1cm比色血中，在分光光度计上于波长700nm处，以随同试料的空白作参比，测其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 6.4工作曲线的绘制 6.4.1移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硅标准溶液（3.18），分别置于一组50mL塑料杯中，缓慢、分次加人2.00mL盐酸（3.1)，以下按分析步骤6.3.2～6.3.8操作。 6.4.2移取部分溶液于1cm比色血中，在分光光度计上于波长700nm处，以“零”浓度标准溶液作参比，测其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7分析结果的计算
按式(1)计算硅的质量分数wsi，数值以%表示：
ws=mX10 ×100
·(1 )
mo
式中： m -自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（ug）； m。—称取试料的质量，单位为克(g)。 所得结果保留两位有效数字。 YS/T 227.11—2010
8精密度
8.1重复性
L/SX
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法获得：
表2重复性限
Ws /% r/%
0. 000 5 0. 000 2
0. 001 6 0.000 4
0. 003 1 0. 000 5
8.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法获得：
表3再现性限
Wg /% R/%
0. 000 5 0. 000 4
0.001 6 0. 000 5
0. 003 1 0. 000 6
9 质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
10试验报告
一试样；使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；观察到的异常现象；试验日期。
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书号：155066·2-21515 定价：
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14.00元
打印日期：2011年2月24日F009