ICS 77.120.99
YS
H 14
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T569.9—2015 代替YS/T569.9—2006
铊化学分析方法第9部分：硅量的测定
硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法
Methodsforchemicalanalysisofthallium- Part9:Determination of siliconcontent-
Isoamyl alcohol extraction silicon molybdenum blue spectrophotometry
2015-10-01实施
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部
发布 YS/T569.9—2015
前言
YS/T569《铊化学分析方法》分为10个部分：
第1部分：铜量的测定 铜试剂三氯甲烷萃取分光光度法；第2部分：铁量的测定 邻菲啰琳分光光度法；第3部分：汞量的测定 双硫腺四氯化碳萃取分光光度法；第4部分：锌量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第5部分：镉量的测定 双硫苯萃取分光光度法；第6部分：铅量的测定 双硫腺苯萃取分光光度法；第7部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法；第8部分：钢量的测定 结晶紫苯萃取分光光度法；第9部分：硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法；第10部分：铊量的测定 NazEDTA滴定法。
本部分为YS/T569的第9部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本部分代替YS/T569.9一2006《铊中硅量的测定（异戊醇萃取钼蓝吸光光度法）》（原GB2592.9-
1981）。本部分与YS/T569.9一2006相比，主要有如下变动：
对文本格式进行了修改；增加了试验报告要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、湖南水口山有色金属集团有限公司、湖
南郴州市金贵银业股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、北京矿冶研究总院
本部分主要起草人：袁永梅、熊传信、尹昌慧、夏兵伟、颜建斌、廖小辉、喻慧、向德磊、黄晓刚、冯先进、 高颖剑。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB2592.9—1981; —YS/T569.9—2006。
1 YS/T569.9—2015
铊化学分析方法第9部分：硅量的测定
硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法
1范围
YS/T569的本部分规定了铊中硅量的测定方法，本部分适用于铠中硅量的测定。测定范围：0.0002%～0.0015%。
2方法提要
试料用硝酸溶解后，用氢氟酸溶解酸不溶硅，以硼酸络合氟，在pH值为2.5～3.5的酸度下，硅与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在硫酸介质中被异戊醇萃取，用硫酸联胺一氯化亚锡还原成硅钼蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1 硝酸（1十1），高纯。 3.2 硝酸（1十16），高纯。 3.3 氢氟酸（p=1.15g/mL），超纯。 3.4硫酸（1十2），高纯。 3.5硫酸洗液：量取100mL硫酸（1+9）于125mL分液漏斗中，用20mL异戊醇萃取2min，用时现配。 3.6 硼酸饱和溶液，优级纯 3.7 氢氧化钠溶液：100g/L，优级纯 3.8 亚硫酸钠溶液：20g/L，用时配制 3.9 尿素饱和溶液。 3.10 钼酸铵溶液（120g/L）：称取优级纯钼酸铵[（NH）。Mo;O24·4H,O]，用60℃～80℃热水溶解后过滤于塑料瓶中。 3.11柠檬酸溶液（300g/L）。 3.12 酒石酸溶液（200g/L）。 3.13 硫酸联氨溶液（5g/L）：用硫酸（1十36)配制。 3.14 氯化亚锡溶液（100g/L）：用盐酸（1十1)配制 3.15 还原剂：将硫酸联氨溶液（3.13)和氯化亚锡溶液（3.14)以25：1比例摇匀，用时现配。 3.16 异戊醇。 3.17无水乙醇。 3.18 3硅标准贮存溶液：称取0.2139g预先在1000℃灼烧1h并冷却至室温的二氧化硅（wso,≥99.99%）于铂中，加人5g无水碳酸钠（优级纯），摇匀，于400℃500℃脱水完全，加盖后置于1000℃马弗炉中熔融10min～20min，取出，冷却。移人聚四氟乙烯烧杯中，用沸水浸出，洗净埚及埚盖，加
1 YS/T569.9—2015
热至溶液清亮，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含硅100μg。 3.19硅标准溶液：移取10.00mL溶液（3.18）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含硅2ug。
4仪器
分光光度计。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确到0.0001g。
表 1 试样称取量/g
加人硫酸（3.4)体积/mL
硅的质量分数/% 0.000 2~0.001 0 >0.001 0~0.001 5
1.0 0.50
30.0 20.0
5.2 测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 空白试验
随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中.加入2.0mL硝酸（3.1）加热溶解后.滴加4滴尿素饱和溶液（3.9），破坏氮的氧化物。加人10mL水、2滴氢氟酸（3.3），摇匀，于20℃～40℃放置1h。 加人10.0mL硼酸饱和溶液（3.6），摇匀，放置30min。 5.4.2加入2.0mL亚硫酸钠溶液（3.8），用氢氧化钠溶液（3.7）和硝酸（3.2）调节酸度至pH值为1.2～ 1.4，加入10.0mL钼酸铵溶液（3.10），摇匀，用精密pH试纸检查酸度，pH值应在2.5～3.5，否则再调节。放置15min。按表1加人硫酸（3.4），摇动，使沉淀溶解。 5.4.3将溶液移入125mL分液漏斗中。用7.0mL柠檬酸溶液（3.11)和5.0mL酒石酸溶液（3.12)洗涤烧杯，合并于分液漏斗中（称取1.0g试样时，加水稀释至90mL），加人20.00mL异戊醇（3.16），振荡 1min，分层后弃去水相。加入10mL硫酸洗液（3.5），振荡15s，分层后弃去水相，再重复洗涤2次，弃去水相。加入1.0mL还原剂（3.15）.振荡20S：分层后弃去水相。加入1.0mL无水乙醇（3.17），摇勾。 5.4.4将部分有机相（5.4.3）移入2cm比色皿中，以随同试料的空白溶液为参比，于分光光度计波长 630nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 5.5工作曲线的绘制 5.5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硅标准溶液（3.19），分别置于150mL
2 YS/T569.9—2015
塑料烧杯中，加水至22mL，加入2.0mL亚硫酸钠溶液（3.8），以下按5.4.2～5.4.3进行 5.5.2将部分有机相(5.5.1)移入2cm比色Ⅲ中，以不加硅标准溶液的为参比，于分光光度计波长630nm 处测定其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线
分析结果的计算
6
硅量以硅的质量分数ws计，数值以%表示，按式（1)计算：
m, ×10-6
X 100
...( 1 )
Wsi =
m
式中： m, 自工作曲线上查得的硅量，单位为微克（μg）； m。 试料的质量，单位为克（g）。 当ws<0.0010%时，分析结果保留一位有效数字；当ws≥0.0010%时，分析结果保留两位有效
数字。
7 允许差
实验室之间分析结果的差值不应大于表2所列允许差。
表 2
硅的质量分数/% 0.000 2~0.000 4 >0.000 4~0.000 8 >0.0008~0.0015
允许差/% 0.000 1 0.000 2 0.000 3
8试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样；使用的标准（包括发布和出版年号）；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；测定中观察到的异常现象；试验日期。 SL02—6*690 /S
中华人民共和国有色金属
行业标准化学分析方法第9部分：硅量的测定
硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法
YS/T569.9—2015
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010-68522006
2015年9月第一版
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书号：155066·2-28915
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