ICS 71.040.40 G 04
中华人民共和国国家标准
GB/T29557-2013/IS0/TR 15969:2001
表面化学分析 深度部析
溅射深度测量
Surface chemical analysis-Depth ProfilingMeasurment of sputtered depth
(ISO/TR15969:2001,IDT)
2014-03-01实施
2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 中 华 人民共和 国
国家标准表面化学分析深度剖析
溅射深度测量
GB/T29557—2013/ISO/TR15969;2001
-
中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045）
网址www.spc.net.cn
总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧
各地新华书店经销
*
开本880×12301/16印张1字数26千字 2013年11月第一版2013年11月第一次印刷
书号：155066·1-47504定价18.00元
如有印装差错 告由本社发行中心调换
版权专有侵权必究举报电话：(010)68510107 GB/T29557—2013/ISO/TR15969:2001
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO/TR15969：2001《表面化学分析 深度剖析 溅射深度测量》。 本标准由全国微束标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准负责起草单位：中山大学、浙江大学、中国科学院大连化学物理研究所。 本标准主要起草人：陈建、张训生、谢方艳、龚力、张卫红、盛世善。
I GB/T29557-2013/ISO/TR15969:2001
引言
本标准适用于以下三个方面：
当检测信号强度为溅射时间（或离子剂量密度）的函数时，确定溅射剖析的深度标尺。单位时间的溅射深度为溅射速率（通常以nm/s为单位）。
a)
b) 增强用不同仪器得到深度剖析数据的可比性，提高深度剖析的可靠性并促进其在工业中的
应用。 c) 作为溅射深度测量国际标准发展的基础。
1 GB/T29557—2013/ISO/TR15969:2001
RBS SAM SEM SIMS TEM XPS
Rutherford backscattering spectrometry 卢瑟福背散射谱 Scanning Auger microscopy
扫描俄歇显微术扫描电子显微术二次离子质谱透射电子显微术 X射线光电子能谱
Scanning electron microscopy Secondary-ion mass spectrometry Transmission electron microscopy X-ray photoelectron spectroscopy
4溅射深度测定方法
4.1 溅射剖析后弧坑深度的测量 4.1.1概述
通常，溅射剖析的结果是信号强度随溅射时间的函数。总溅射时间对应于弧坑深度，平均溅射速率由弧坑深度除以溅射时间得到。弧坑深度通常用机械针式轮廊仪6或光学干涉仪测得，后者不常使用。 光学仪器和扫描探针显微镜可给出弧坑的二维视图及其不均匀性。 4.1.2机械触针法测盘弧坑深度
机械触针式轮廊仪将与表面机械接触引起的触针形变转换成放大的电压信号，然后直接显示在记录纸上，或者通过计算机进行数字化和处理。某些仪器是弧坑样品扫描触针，另一些仪器是触针扫描样品。尽管一些现代仪器和扫描探针显微镜能够通过一系列自动密排一维扫描实现二维扫描，但轮廓仪通常产生维线扫描。
触针式轮廊仪适于测量原始表面或坑底粗糙度远小于弧坑深度的情况，通常用于半导体在SIMS 深度剖析中形成弧坑的测量。可有效测量的最小深度取决于轮廊仪的声学和电子学噪声以及表面的粗糙度。在现代仪器中，最小深度可达10nm，最大达100μm。
采用一维轮廊仪测量弧坑深度时，需要进行通过弧坑中心到任一侧未被溅射的上表面足够远距离的扫描，以建立准确的基线，如图1所示。经过弧坑中心进行不同轨迹的多次扫描以确定弧坑深度测量的重复性。在配置计算机的轮廊仪上，深度由弧坑中心A区域和其相向的两侧参考面B和C区域的平均高度差来测定。图1所示实例为单晶硅溅射弧坑的计算机控制轮廊仪轨迹线，弧坑深度约为 0.5μm，三对竖直的光标线标示了平均计算深度的区域。
针式轮廊仪的深度标尺由可溯源至基本长度标准（光的波长）的标准台阶高度或刻槽间隔进行校准。1μm标准量规的典型校准不确定度为1%。弧坑深度测量的不确定度由量规的校准不确定度和轮廊仪的噪声合成得到。最近一次在硅片上弧坑进行的巡回测量结果中，不确定度处于士1.3%（2μm 弧坑)到士4.7%(0.1μm弧坑)范围内[5]。
注：本标准的不确定度通常由1个标准偏差给出。
2 GB/T29557—2013/IS0/TR15969:2001
u/
0.2F
0. 4
±1 0. 6 F
250
.500 长度/um
750
图1硅表面0.5μm深弧坑的针式轮廓仪轨迹线实例
针式轮仪测量弧坑深度的优点为快速，无需样品制备，能得到弧坑底的尺寸、形状及平整度，这些参数可用于衡量离子束流密度。该方法的缺点是当隆起或氧化不可忽略时，将弧坑深度转化成溅射深度需要修正。对于具有不同溅射速率的层状结构而言，每一层必须形成单独的弧坑才能确定各自的溅射速率，否则只能得到平均溅射速率。
4.1.3光学干涉法测量弧坑深度
光学干涉法是一种简单方便的非接触弧坑深度测量方法，设备相对便宜、容易使用。 光学干涉法使用配备干涉附件（麦阿或迈克耳逊物镜、样品倾斜台、单色化光源或干涉滤光片）的金
相显微镜，该方法只适用于光滑平坦样品，如平板玻璃、玻璃上的涂层和半导体晶片。一般而言，金属样品太粗糙，不适用该方法。
将待测的弧坑置于显微镜样品台上，通常样品台可以在y方向平移，并可控制样品倾斜。使用干涉物镜或标准物镜，将待测弧坑定位并放置于视场中心。该操作需在白光照射下完成。当用标准物镜观察完后，转至干涉物镜，调整样品高度得到横跨弧坑的白光于涉条纹。插人于涉滤光片，用单色光照射样品。利用样品台倾斜样品，使条纹散开至适当的间距，并（或）旋转条纹使它们产生合适的弧坑等高线图。注意确保样品上感兴趣的弧坑附近没有其他弧坑，因为这些弧坑会引起待测的弧坑任一边的干涉条纹发生偏移。最后得到轮廓图像的硬拷贝。
图2为一实例：用直尺画出两相邻条纹各自的中心线（A和B），测量二者之间的间距，其中一条直线（A)须穿过弧坑。画第三条直线（C)，该直线是弧坑中央于涉条纹的中心线。数出被直线（A）相交并通过弧坑的条纹数，并估算条纹间距与该直线（A）和弧坑中心线（C)间距的比值。图2中，该分数等于直线B和C的间距与A和B的间距的比值。用照射光的半波长乘以此结果（条数十分数）得到弧坑深度。
3 GB/T29557—2013/ISO/TR15969:2001
图2光学干涉法测量弧坑深度的实例照片
该方法一般适用于深度为0.2μm～5μm范围的弧坑，对于更深的弧坑，剖析过程中的表面粗糙化会引起一些问题。伴随测量引起的误差包括：
a）计数干涉条纹的能力：条纹的计数错误通常会产生明显的误差： b）条纹分数估算的不确定度：该不确定度应小于所用光源波长的1/20； c）所用光源波长的不确定度注：最大的不确定度来源于分数条纹的估算，该值为绝对盘、非百分数。因此，浅弧坑的百分比不确定度最大，随着
弧坑深度的增加，百分比不确定度减小。图2所示为一有经验的用户基于13次测量得到的结果：弧坑深度为 325nm，标准偏差为9nm，
光学图像对显示弧坑的均匀性和缺陷同样有用。另一种光学方法是激光共焦深度测量法。 4.2与具有深度标识界面溅射剖析样品的比较 4.2.1概述
一个界面或几个界面的已知深度，可以用于通过比较溅射剖析中信号下降到平台值的50%时，溅射时间标尺的位置，来确定溅射深度。所涉及的误差包括
a）溅射速率的初始变化（一般可预期的是初始溅射速率较低，主要是由人射离子的注人和常见的
表面污染层引起的，导致的典型误差为1nm～2nm量级）。 b）与正确的界面位置相比，50%平台强度对应的时间标尺（溅射剖析的界面位置）明显向深度较
浅方向发生系统偏移(S)。该误差为信号逃逸深度[电子（AES,XPS)或离子逃逸深度（SIMS)] 或原子混合长度的量级，取决于较大值。在典型的剖析条件下，该系统偏移为1nm～2nm 量级。
在合适的条件下，a)和b)可能相互抵消，得到无零点偏移的溅射时间与深度的线性关系。在多层剖析中，每个界面上的两种效应相似，因此在一级近似中总是相互抵消。 4.2.2参考物质法
在给定离子束类型、能量、人射角和确定束流密度的离化室参数的条件，任何具有一层或几层已
4 ICS 71.040.40 G 04
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前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO/TR15969：2001《表面化学分析 深度剖析 溅射深度测量》。 本标准由全国微束标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准负责起草单位：中山大学、浙江大学、中国科学院大连化学物理研究所。 本标准主要起草人：陈建、张训生、谢方艳、龚力、张卫红、盛世善。
I GB/T29557-2013/ISO/TR15969:2001
引言
本标准适用于以下三个方面：
当检测信号强度为溅射时间（或离子剂量密度）的函数时，确定溅射剖析的深度标尺。单位时间的溅射深度为溅射速率（通常以nm/s为单位）。
a)
b) 增强用不同仪器得到深度剖析数据的可比性，提高深度剖析的可靠性并促进其在工业中的
应用。 c) 作为溅射深度测量国际标准发展的基础。
1 GB/T29557—2013/ISO/TR15969:2001
RBS SAM SEM SIMS TEM XPS
Rutherford backscattering spectrometry 卢瑟福背散射谱 Scanning Auger microscopy
扫描俄歇显微术扫描电子显微术二次离子质谱透射电子显微术 X射线光电子能谱
Scanning electron microscopy Secondary-ion mass spectrometry Transmission electron microscopy X-ray photoelectron spectroscopy
4溅射深度测定方法
4.1 溅射剖析后弧坑深度的测量 4.1.1概述
通常，溅射剖析的结果是信号强度随溅射时间的函数。总溅射时间对应于弧坑深度，平均溅射速率由弧坑深度除以溅射时间得到。弧坑深度通常用机械针式轮廊仪6或光学干涉仪测得，后者不常使用。 光学仪器和扫描探针显微镜可给出弧坑的二维视图及其不均匀性。 4.1.2机械触针法测盘弧坑深度
机械触针式轮廊仪将与表面机械接触引起的触针形变转换成放大的电压信号，然后直接显示在记录纸上，或者通过计算机进行数字化和处理。某些仪器是弧坑样品扫描触针，另一些仪器是触针扫描样品。尽管一些现代仪器和扫描探针显微镜能够通过一系列自动密排一维扫描实现二维扫描，但轮廓仪通常产生维线扫描。
触针式轮廊仪适于测量原始表面或坑底粗糙度远小于弧坑深度的情况，通常用于半导体在SIMS 深度剖析中形成弧坑的测量。可有效测量的最小深度取决于轮廊仪的声学和电子学噪声以及表面的粗糙度。在现代仪器中，最小深度可达10nm，最大达100μm。
采用一维轮廊仪测量弧坑深度时，需要进行通过弧坑中心到任一侧未被溅射的上表面足够远距离的扫描，以建立准确的基线，如图1所示。经过弧坑中心进行不同轨迹的多次扫描以确定弧坑深度测量的重复性。在配置计算机的轮廊仪上，深度由弧坑中心A区域和其相向的两侧参考面B和C区域的平均高度差来测定。图1所示实例为单晶硅溅射弧坑的计算机控制轮廊仪轨迹线，弧坑深度约为 0.5μm，三对竖直的光标线标示了平均计算深度的区域。
针式轮廊仪的深度标尺由可溯源至基本长度标准（光的波长）的标准台阶高度或刻槽间隔进行校准。1μm标准量规的典型校准不确定度为1%。弧坑深度测量的不确定度由量规的校准不确定度和轮廊仪的噪声合成得到。最近一次在硅片上弧坑进行的巡回测量结果中，不确定度处于士1.3%（2μm 弧坑)到士4.7%(0.1μm弧坑)范围内[5]。
注：本标准的不确定度通常由1个标准偏差给出。
2 GB/T29557—2013/IS0/TR15969:2001
u/
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0. 4
±1 0. 6 F
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.500 长度/um
750
图1硅表面0.5μm深弧坑的针式轮廓仪轨迹线实例
针式轮仪测量弧坑深度的优点为快速，无需样品制备，能得到弧坑底的尺寸、形状及平整度，这些参数可用于衡量离子束流密度。该方法的缺点是当隆起或氧化不可忽略时，将弧坑深度转化成溅射深度需要修正。对于具有不同溅射速率的层状结构而言，每一层必须形成单独的弧坑才能确定各自的溅射速率，否则只能得到平均溅射速率。
4.1.3光学干涉法测量弧坑深度
光学干涉法是一种简单方便的非接触弧坑深度测量方法，设备相对便宜、容易使用。 光学干涉法使用配备干涉附件（麦阿或迈克耳逊物镜、样品倾斜台、单色化光源或干涉滤光片）的金
相显微镜，该方法只适用于光滑平坦样品，如平板玻璃、玻璃上的涂层和半导体晶片。一般而言，金属样品太粗糙，不适用该方法。
将待测的弧坑置于显微镜样品台上，通常样品台可以在y方向平移，并可控制样品倾斜。使用干涉物镜或标准物镜，将待测弧坑定位并放置于视场中心。该操作需在白光照射下完成。当用标准物镜观察完后，转至干涉物镜，调整样品高度得到横跨弧坑的白光于涉条纹。插人于涉滤光片，用单色光照射样品。利用样品台倾斜样品，使条纹散开至适当的间距，并（或）旋转条纹使它们产生合适的弧坑等高线图。注意确保样品上感兴趣的弧坑附近没有其他弧坑，因为这些弧坑会引起待测的弧坑任一边的干涉条纹发生偏移。最后得到轮廓图像的硬拷贝。
图2为一实例：用直尺画出两相邻条纹各自的中心线（A和B），测量二者之间的间距，其中一条直线（A)须穿过弧坑。画第三条直线（C)，该直线是弧坑中央于涉条纹的中心线。数出被直线（A）相交并通过弧坑的条纹数，并估算条纹间距与该直线（A）和弧坑中心线（C)间距的比值。图2中，该分数等于直线B和C的间距与A和B的间距的比值。用照射光的半波长乘以此结果（条数十分数）得到弧坑深度。
3 GB/T29557—2013/ISO/TR15969:2001
图2光学干涉法测量弧坑深度的实例照片
该方法一般适用于深度为0.2μm～5μm范围的弧坑，对于更深的弧坑，剖析过程中的表面粗糙化会引起一些问题。伴随测量引起的误差包括：
a）计数干涉条纹的能力：条纹的计数错误通常会产生明显的误差： b）条纹分数估算的不确定度：该不确定度应小于所用光源波长的1/20； c）所用光源波长的不确定度注：最大的不确定度来源于分数条纹的估算，该值为绝对盘、非百分数。因此，浅弧坑的百分比不确定度最大，随着
弧坑深度的增加，百分比不确定度减小。图2所示为一有经验的用户基于13次测量得到的结果：弧坑深度为 325nm，标准偏差为9nm，
光学图像对显示弧坑的均匀性和缺陷同样有用。另一种光学方法是激光共焦深度测量法。 4.2与具有深度标识界面溅射剖析样品的比较 4.2.1概述
一个界面或几个界面的已知深度，可以用于通过比较溅射剖析中信号下降到平台值的50%时，溅射时间标尺的位置，来确定溅射深度。所涉及的误差包括
a）溅射速率的初始变化（一般可预期的是初始溅射速率较低，主要是由人射离子的注人和常见的
表面污染层引起的，导致的典型误差为1nm～2nm量级）。 b）与正确的界面位置相比，50%平台强度对应的时间标尺（溅射剖析的界面位置）明显向深度较
浅方向发生系统偏移(S)。该误差为信号逃逸深度[电子（AES,XPS)或离子逃逸深度（SIMS)] 或原子混合长度的量级，取决于较大值。在典型的剖析条件下，该系统偏移为1nm～2nm 量级。
在合适的条件下，a)和b)可能相互抵消，得到无零点偏移的溅射时间与深度的线性关系。在多层剖析中，每个界面上的两种效应相似，因此在一级近似中总是相互抵消。 4.2.2参考物质法
在给定离子束类型、能量、人射角和确定束流密度的离化室参数的条件，任何具有一层或几层已
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