ICS 71.040.40 G 04
中华人民共和国国家标准
GB/T 32999—2016/ISO/TR22335:2007
表面化学分析 深度析 用机械轮
廓仪栅网复型法测量溅射速率
Surface chemical analysis-Depth profiling-Measurement of sputtering rate:
mesh-replica method using a mechanical stylus profilometer
（ISO/TR22335:2007,IDT)
2016-10-13发布
2017-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T32999—2016/ISO/TR22335:2007
目 次
前言引言范围
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2 术语和定义
符号和缩略语原理方法 5.1 获取栅网复型图形 5.2 用轮廊仪测量溅射坑深度 5.3计算溅射速率 6实验室间联合比对结果总结附录A（资料性附录） 试样表面和离子枪的几何结构配置· 附录B（资料性附录） 栅网复型图形与网孔尺寸的关系参考文献
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4
10
13 16 GB/T32999—2016/IS0/TR22335:2007
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准使用翻译法等同采用ISO/TR22335：2007《表面化学分析 深度剖析 用机械轮廊仪栅网
复型法测量溅射速率》。
本标准由全国微束标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准负责起草单位：北京师范大学分析测试中心、清华大学分析中心。 本标准主要起草人：吴正龙、姚文清。
= GB/T32999—2016/ISO/TR22335:2007
扫描俄歇电子显微术（scanningAugermicroscopy） X射线光电子能谱（X-rayphotoelectronspectroscopy）
SAM XPS
4原理
确定溅射速率按一下步骤进行： a）准备有栅网的试样，通过离子溅射方法复制栅网图形； b）测量溅射深度； c) 溅射速率R按式(1)计算：
R=d/t
(1 )
式中： d溅射深度，单位为纳米（nm）； t一溅射时间，单位为秒(s)。
5方法
5.1获取栅网复型图形 5.1.1概述
为得到栅网复型图形，选取合适的试样，在表面放置一个栅网，然后在合适的栅格位置进行离子溅射。具体步骤如下。
注：虽然可以用多种不同材料制成栅网，但通常为铜栅网，铜栅网通常容易获得且价格低廉。虽然未对其他材料的
栅网进行测试，但其效果应该与铜栅网类似。同样，本技术方法适用于多种材料的试样，这里仅以SiO：为例说明。
5.1.2试样表面处理
该处理要求试样双面平整（在几个微米范围之内），与栅网接触良好，且要求在能谱分析区域内平均离子溅射速率恒定。如果担心原始试样表面粗糙和出现起伏，可以通过机械轮廊仪（确认适合100nm 级别的测量)测定试样表面平整度。如果试样表面被小颗粒污染，应采用合适的方法将其去除，例如用惰性气体喷射器吹除，其原因在于这些颗粒可能会引起离子溅射区域不均匀，导致错误的深度剖析结果。网孔内离子溅射速率的均匀性是影响测量重复性的重要因素。轮廊仪测出的轨迹图给出了溅射坑的形状。
在许多的多晶试样上进行离子溅射会导致表面粗糙，溅射过程中旋转试样可降低表面粗糙化程度[3]。试样表面粗糙化会引起溅射速率降低，旋转试样可减小由此导致的任何不确定性，尤其在对多晶材料中进行较深的深度剖析时[4]。复型栅网可同时旋转试样。在此情况下，重要的是将分析位置对准旋转中心，使旋转轴的抖动量小于网孔直径的10%。
5.1.3栅网试样的安装方法
5.1.3.1通过下列方法或等效方法，将试样安装在栅网下面。重要的是，在安装过程中避免试样表面被尘埃颗粒污染，例如在洁净室内使用无尘手套。
a）按照包裹试样方法[5)，在试样正上方放置栅网（见图1）。本方法不推荐使用于竖直安装的试
样，因为金属箔无法将栅网压在试样上，栅网可能会滑落。首先将栅网放在试样与金属箔（如铝箱）之间，金属箔上有一个比栅网尺寸小的孔。栅网一定要很好地对准铝箔上的孔。包裹起
2 GB/T32999—2016/ISO/TR22335:2007
来后，得到的三明治结构应有良好的电接触和机械接触。如果要分析的试样特征区域小于一个网孔（有时称作筛孔），移动栅网并用光学显微镜观看，能够实现正确的对准。推荐使用光学显微镜观察包裹的试样，以保证试样表面、栅网及包裹金属箔能良好地接触。当试样含有铝或要对铝进行分析时，推荐使用另一种柔性材料的金属箔。同样，如果试样含有铜，推荐使用其他材料的栅网。
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说明：
金属箱； 2- 一栅网；
1
一试样。 注：金属箔上的孔在中央，放置在栅网上。最后，按照文献[5]折叠金属箱，形成一个三明治结构。
3-
图1包裹带栅网的试样示例
b） 图2所示的简易压簧式样品台，也是一种使用方便的装置。该样品台装置将栅网轻轻地挤压
在固定的圆孔与试样之间，试样放置在支撑台上。用这种方法能实现良好的电接触和机械接触。使用这种样品台装置应考虑到固定圆孔边缘的倾斜度和尖锐程度，它们有可能将圆孔上的材料转移到试样表面。该样品台可用于垂直安装试样。
3 GB/T32999—2016/ISO/TR22335:2007
说明： 1- 一支撑台；
a
一试样； 3mm栅网（注意图中夺大了栅网的厚度）； 2.5mm圆孔；压簧。
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L -
5
图2压簧试样台的横截面图
图3给出的简易螺钉固定样品台也是一种使用方便的装置。将垫片压在栅网上，然后固定压在样品台上，试样位于底座金属板上。应考虑垫片边缘会减小离子溅射面积以及垫片成分有可能会转移到试样表面。
说明：
一螺钉； 2— 一垫片；
1
一
一栅网；一试样；一金属板。
3- 4- 5
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图3螺钉固定样品台的横截面图
d）用导电胶（如碳胶或银胶)将栅网边缘粘接到试样表面，如图4所示。这是一项需要练习的精
细操作技术，关键是要保持栅网平整。为了粘接栅网，首先在试样上放几小滴湿胶，并在风干前迅速将栅网放置到合适的位置。也可先压住栅网，然后在其边缘粘上胶。这两种方法均需
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