ICS 71.040.40 G 04
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T32495—2016/ISO12406:2010
表面化学分析 二次离子质谱
硅中砷的深度析方法 Surface chemical analysis-Secondary-ion mass spectrometry-
Method fordepthprofiling of arsenic in silicon
（ISO12406:2010,IDT)
2017-01-01实施
2016-02-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T32495—2016/ISO12406:2010
目 次
前言引言
1 范围 2 规范性引用文件
术语和定义 4 符号和缩略语 5 原理 6 参考物质 6.1用于校准相对灵敏度因子的参考物质 6.2 用于校准深度的参考物质 7仪器 7.1 二次离子质谱仪 7.2 触针式轮廓仪 7.3 光学干涉仪
3
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样品 9 步骤 9.1 二次离子质谱仪的调整 9.2 优化二次离子质谱仪的设定 9.3 进样 9.4 被测离子 9.5 样品检测 9.6 校准 10 结果表述· 11 测试报告附录A（资料性附录） 硅中砷深度剖析巡回测试报告附录B（资料性附录） NISTSRM2134深度析步骤参考文献
8
-.
10 GB/T32495—2016/IS012406:2010
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO12406：2010《表面化学分析 斤二次离子质谱 硅中砷的深度剖析
方法》。
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：
GB/T22461—2008表面化学分析词汇(ISO18115：2001，IDT) 本标准由全国微束标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准负责起草单位：中国电子科技集团公司第四十六研究所。 本标准主要起草人：马农农、陈潇、何友琴、王东雪。
I GB/T32495—2016/ISO12406:2010
引 言
本标准为使用二次离子质谱（secondary-ionmassspectrometry，SIMS）对硅中砷的定量深度剖析而制定。
对于定量深度剖析，浓度和深度定标都是必不可少的。国家标准GB/T20176中规定了硅中硼浓度的测定方法。国际标准ISO17560l1I中规定了硅中硼深度剖析方法。国家标准GB/T25186中规定了离子注人参考物质的相对灵敏度因子（RSF)的测定方法。国家标准GB/T22461中建立了表面化学分析领域常规术语和谱学术语的词汇表。本标准中硅中砷定量深度剖析方法将会引用这些国家标准。
本标准适用于采用二次离子质谱法对单晶硅、多晶硅、非晶硅中砷元素进行深度剖析，及用触针式表面轮廊仪或光学干涉仪深度定标的方法。
I GB/T32495—2016/IS012406:2010
表面化学分析二次离子质谱
硅中砷的深度剖析方法
1范围
本标准详细规定了用扇形磁场或四极杆式二次离子质谱仪对硅中砷进行深度剖析的方法，以及用触针式轮廊仪或光学干涉仪深度定标的方法。本标准适用于砷原子浓度范围从1×1016atoms/cm3～ 2.5×1021atoms/cm的单晶硅、多晶硅、非晶硅样品，坑深在50nm及以上。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T20176一2006表面化学分析二次离子质谱用均匀掺杂物测定硅中硼的原子浓度 (ISO14237.2010,IDT)
GB/T25186一2010表面化学分析二次离子质谱由离子注人参考物质确定相对灵敏度因子 (ISO18114:2003,IDT)
ISO18115-1表面化学分析词汇第1部分：通用术语和谱学用术语（Surfacechemicalanaly sis—Vocabulary—Part l:General terms and terms used in spectroscopy)
3术语和定义
ISO18115-1界定的术语和定义适用于本文件。
4符号和缩略语
C; d d; dt I; I si 测试第i个周期时，基体硅离子强度，用每秒计数(counts/s)表示 I BG 砷离子平均本底强度值，用每秒计数（counts/s)表示
深度析第i个周期时，砷原子浓度，用单位体积原子个数（atoms/cm"）表示深度剖析中求相对灵敏度因子用的深度，用厘米（cm)表示在测试第i个周期时的深度，用厘米（cm)表示坑深，用厘米（cm）表示测试第i个周期时，离子强度，用每秒计数（counts/s)表示
测试的第讠个周期时，砷离子与硅离子强度之比
J:
J 8G 砷离子平均本底强度与硅离子强度之比 n RSFimp 有证参考物质中，注人碑的相对灵敏度因子，用单位体积原子个数（atoms/cm"）表示 T
测试总周期数
总溅射时间，用秒(s)表示
t: As 在测试第i周期，获得砷离子的开始时间，用秒(s)表示
1 GB/T32495—2016/ISO12406:2010
△tAs 每个测试周期，持续获得砷离子的时间，用秒(s)表示
有证参考物质中，砷注人剂量，用单位面积原子个数（atoms/cm"）表示
Φ
5 5原理
用氧或艳离子束扫描样品表面，将在离子束扫描范围内一定窗口区域溅射出的砷和硅二次离子引出，对其进行质量分析和检测，将监测的信号强度作为溅射时间的函数。使用触针式轮廊仪或光学干涉仪，测量出离子束溅射形成坑的深度，以此标定深度。
注：光学干涉法一般适用于深度在0.2μm～5μm范围的坑深测试。
6参考物质 6.1用于校准相对灵敏度因子的参考物质
参考物质用于标定测试样品中原子浓度。参考物质需采用硅中注入砷的有证参考物质（certified referencematerial，CRM)，或剂量可以溯源到有证参考物质的硅中注人砷二级参考物质。
用于校准深度的参考物质
6.2
对于触针式轮廊仪的校准，应该使用可溯源到SI体系的参考物质。
7仪器 7.1二次离子质谱仪
见GB/T20176—2006第5章。
7.2触针式轮廓仪
使用灵敏度和触针形状适合于待测坑轮廓的触针式轮廊仪 7.3光学干涉仪
使用灵敏度和功能适合于坑轮廊测试的光学干涉仪。
8样品
将样品切割成适于分析的尺寸，并在必要时去油和清洗。 注：坑深测量的精度受表面粗糙度影响很大，如果要求精确深度测量，则镜面抛光的晶片样品效果较好。
9步骤
9.1二次离子质谱仪的调整 9.1.1离子束使用条件，见表1。氧离子束使用条件，见表2。没有在此列出的其他条件应参照厂商说明书或当地成文的步骤设定。
2 GB/T32495—2016/ISO12406:2010
表1离子(Cs+）束时的测量条件
Cs+ 负
一次离子的类型二次离子的极性一次离子扫描区域
在任何方向，大于分析区域线性尺寸的3倍
扫描区域的中心
分析区域
表2氧离子束时的测量条件
0. + 正
一次离子的类型二次离子的极性一次离子扫描区域
在任何方向，大于分析区域线性尺寸的3倍
分析区域
扫描区域的中心
9.1.2 2对于一次离子束，离子束流和扫描区域可以因样品不同而有所差异（见9.5.2）。然而，当使用氧离子溅射，同时样品室引人氧气，则引人氧气压力及所有的一次束溅射条件，在完成一批样品测试时应保持相同。 9.2 优化二次离子质谱仪的设定 9.2.1依照厂商的说明书或当地成文的步骤，设定所需的仪器参数且调校离子光学系统。 9.2.2依照厂商的说明书或当地成文的步骤，确保一次离子束流和质谱仪的稳定性。 9.2.3质谱仪的传输效率是可以调整改变的，在分析参考物质和待测样品时，应使用相同的传输效率。 9.3进样
在样品即将引入SIMS仪器前，应该用高纯压缩气体，如氮气，吹去样品表面的尘埃。也可以使用商用压力除尘器，但是可能会污染样品表面。待样品引人分析室后，直到真空度恢复到厂商或当地成文的步骤推荐的正常值，分析才可开始。
注：分析室内残余气体会产生29Si"SiO本底信号，其将干扰75As*信号。可以通过改善分析室真空来降低这个本
底信号。
9.4被测离子
9.4.1用离子束时，应当检测75As-、和/或75As2°Si、和/或"As3°Si-作为砷的二次离子。用氧离子束时，应当检测75As+作为的二次离子。
注：用氧离子束时，会产生"Si"Si"O本底信号，这将干扰"As*检测。样品电压偏置（检测高能的二次离子)或高
质量分辨率操作能有效减小该本底信号。
9.4.2 依照厂商的说明书或当地成文的步骤，检测离子强度适当的硅离子类型。
如果仪器具有静电计检测模式，推荐2Si+作为As*的参考离子，并用静电计检测。如果只有脉冲计数检测器，应选择3°Si+作为As*的参考离子。根据参考文献[2]和附录A中所述巡回检测的规定，对于AsSi-离子的检测，Siz2或者Sis都可以作为其参考离子。Si具有三种稳定的同位素，不同的同位素具有不同计数率，均可选作测试所用参考离子。脉冲计数模式下，应设定好同位素种类、一次离子束流和二次离子传输效率，以确保在整个深度剖析过程中，所测各离子瞬时计数率均低于5×1o5counts/s
注：当测试非晶硅时，Si-H离子会干扰"Si离子、"Si离子和它们的团簇离子。因此，选"Si-或者它的分子离子（例
如28Si、Si2-，2*Sis-）作为参考离子更合适。
3 GB/T32495—2016/ISO12406:2010
9.5样品检测 9.5.1检测应在样品托窗口的中央区域进行。 9.5.2选择合适的一次离子束流和一次束扫描面积，使得记录深度剖析细节所需的数据点在可接受的测量范围内。试做一个剖析有助于确定这些测试条件。当样品的碑离子强度很高时，应注意消除探测器中脉冲堆积效应引起的信号计数损失。如果在分析区域内，瞬时砷离子强度大于5×1o5counts/s，则应减小一次离子束流，或降低质谱仪的传输效率（见9.2.3）。
对于离子探针型的质谱仪，有多种方法降低离子平均强度，但是增加扫描面积、选择较小的视场光阑，不会减小分析区域的瞬时离子强度；可以通过减小一次离子束流或选择较小的人射狭缝、衬度光阑，以减小分析区域瞬时信号强度。
注1：关于更多细节，见参考文献[3]。 注2：关于电子倍增器计数系统线性的讨论，见参考文献[4]和[5]。
9.5.3交替、循环检测硅和砷的二次离子强度。
注1：如果剖析测试过程中，Si离子强度的变化值低于厂商说明书或者当地成文的步骤规定的可接受值，则可以将
硅离子强度看作一个定值，这种情况下就没有必要逐个循环地测试硅离子强度，对于某一分析位置，检测其中的任一个循环即可。
注2：当砷的原子浓度超过2X10"°atoms/cm，在砷的原子浓度高的区域，参考离子Sis-和Sis-强度被弱。这种情
况下，就有必要逐个循环检测参考离子，进行逐个循环归一化（见10.1)。关于更多细节见参考文献[2]和[6]。
9.6校准 9.6.1用触针式表面轮廊仪进行深度标尺的校准 9.6.1.1 使用6.2中规定的参考物质，按照厂商的说明书或当地成文的步骤，校准用以测量坑深的触针式表面轮廓仪。 9.6.1.2用已校准过的触针式轮廓仪，按照厂商的说明书或当地成文的步骤，测量坑深dt，触针应从坑上扫描过去，保证触针始于一个未溅射区域，通过坑中心区域，终于另一边的未溅射区域。 9.6.2光学干涉仪深度校准 9.6.2.1用已校准过的光学干涉仪，按照厂商的说明书或当地成文的步骤，测量坑深d，测量用的干涉条纹应始于一个未溅射区域，通过坑中心区域，终于另一边的未溅射区域。 9.6.2.2测量干涉条纹的详细步骤，应按照厂商的说明书或当地成文的步骤进行。一般的测量步骤如下：沿两条相邻条纹的中心划两条线（如图1所示），其中一条线应穿过坑洞中心（定义为R线）。测量两条线的距离z（任一单位）。然后测量R线穿过的坑洞底部的条纹中心到R线的距离y（与α单位相同)。数出与R线在坑洞边缘有交叉的总条纹数m。
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图1坑洞干涉条纹示意图（m=0）
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