ICS 71.040.40
G 04
GP
中华人民共和国国家标准
GB/T34326-2017/ISO165312013
表面化学分析 深度剖析 AES 和 XPS深度剖析时离子束对准方法及其
束流或束流密度测量方法
Surface chemical analysis-Depth profiling-Methods for ion beam alignment and the associated measurement of current or current density
for depth profiling in AES and XPS
（ISO16531:2013,IDT）
2018-08-01实施
2017-09-29发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T34326—2017/ISO/16531:2013
目 次
前言引言 1 范围 2 规范性引用文件 3术语、定义、符号和缩略语 4系统要求 5 离子束对准方法 6 何时进行离子束对准及其检查附录A（资料性附录）离子束对准优劣情况下AES深度剖析谱图对比附录B（资料性附录）使用同轴电极杯对准参考文献
Ⅱ
10 11 12 13 GB/T34326—2017/ISO/16531:2013
前 言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准使用翻译法等同采用ISO16531：2013《表面化学分析深度剖析 AES和XPS深度剖析
时离子束对准方法及其束流或束流密度测量方法》。
本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本标准起草单位：中国计量科学研究院。 本标准主要起草人：王海、王梅玲、张艾蕊、宋小平。
Ⅲ GB/T34326—2017/IS0/16531:2013
引言
俄款电子能谱（AES)和X射线光电子能谱（XPS）用于表面化学分析时，离子溅射常与它们产泛结
合用于许多器件和材料的表面清洁及其层状结构的深度表征。目前，厚度小于10nm的超薄膜在现代器件中日益得到应用，较低能量的离子在深度剖析中变得更加重要。为了得到可重现的溅射速率和好的深度分辨率，在最佳位置对准离子束非常重要。随着要求越来越好的深度分辨率，优化过程变得愈加至关重要。定期进行离子束对准通常不是必需的，但当仪器参数发生改变时应该进行离子束对准，例如更换离子枪灯丝或烘烤仪器后。在离子束对准过程中，需停止溅射，否则会影响样品台上的待分析样品。离子束对准涉及仪器的不同部件。本标准描述了7种方法，用以保证大多数分析人员可使用其中的至少一种方法。两种方法对于测量离子束流或策流密度也非常有用，且在测量溅射产额和溅射速率的一致性时非常重要。对于商业化仪器，制造商会提供一种方法和设备用于对准离子束。如果制造商提供的方法合适，本标准描述的方法或许不是必需的，但它们能帮助确认制造商提供方法的有效性。
文献[1]描述了利用层状样品测量深度分辨率，以及如何利用深度分辨率去监测深度剖析是否充分、正确优化或符合预期。然而，文献1描述的方法（从仪器设置经深度测量至深度分辨率评估）非常耗时。为了保证离子束被正确对准，本标准提供了更加快捷的方法，它可用于文献[1描述方法的第一步或者更多的日常检查。
V GB/T34326—2017/ISO/16531:2013
表面化学分析深度剖析AES和 XPS深度剖析时离子束对准方法及其
束流或束流密度测量方法
1范围
本标准规定了在俄歇电子能谱（AES)和X射线光电子能谱（XPS)中使用情性气体离子以保证溅射深度剖析具有好的深度分辨率以及最佳表面清洁效果而采取的离子束对准方法。这些方法分为两类：一类通过法拉第杯测量离子束流，另一类通过成像方法。法拉第杯方法也规定了离子束束流密度和束流分布的测量。这些方法不包括深度分辨率的优化。
这些方法均适用于束斑直径小于1mm的离子枪。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
ISO18115-1表面化学分析词汇第1部分：通用术语和谱学术语（Surfacechemical analysis--Vocabulary-Part1General terms and terms used in spectroscopy)
3术语、定义、符号和缩略语
ISO18115-1界定的术语和定义以及下列符号和缩略语适用于本文件。 A法拉第杯孔面积（AreaofFaradaycupaperture） A。样品平面上离子束扫描面积（Areaofionbeamrasterinsampleplane） Ar在离子束已知取向上的扫描面积（Rasterareaataknownorientationtotheionbeam） B离子束宽化参数，等于Iouter/Iiner之比（Ion beam broadening parameter equal to ratio Iouter/
I iner)
C束流(Current) CD束流密度（Currentdensity） D' 样品上的离子剂量速率（Iondoserateatthesample） F'离子枪传递的离子流量速率（Ionfluenceratedeliveredbyiongun） FC法拉第杯（Faradaycup)） FWHM半高宽，最大高度一半处的全宽度（Fullwidthatthehalfmaximum） I在法拉第杯孔处测得的扫描离子束流（RasteredionbeamcurrentmeasuredinapertureofFar
adaycup)
I。在法拉第杯孔处测得的静态、小直径离子束流（Stationary，smalldiameterionbeamcurrent measured inapertureof Faradaycup)
Iinner在同轴杯内电极处测得的离子束流（loncurrentmeasuredatinnerelectrodeofco-axialcup） Iouter在同轴杯外电极处测得的离子束流（loncurrentmeasuredatouterelectrodeofco-axialcup） Is5.5规定方法中在暗区内测得的束流（Beamcurrentasmeasuredintodarkregioninthemeth
od specified in 5.5)
1 GB/T34326-2017/ISO/16531:2013
J样品表面单位面积上测得的离子束流密度（Currentdensityinionbeammeasuredperunit area of sample surface)
X离子枪控制器设定的离子束X轴位置（Positionofionbeamonx-axissetbyionguncontrol-
ler)
X。离子枪控制器设定的离子束X轴对准位置（Alignedpositiononx-axisofionbeamsetbyion gun controller)
Y离子枪控制器设定的离子束Y轴位置（Positionofionbeamony-axissetbyionguncontroller) Y。离子枪控制器设定的离子束Y轴对准位置（Alignedpositionony-axisofionbeamsetbyion
gun controller)
?相对于样品表面法线的离子束人射角（Angleofincidenceofionbeamwithrespecttosample surface normal)
9，在通常位置相对于法拉第杯表面法线的离子束人射角（Angleof incidenceof ionbeamwith respect toFaraday cup surface normal in usual position)
，相对于法拉第杯表面法线的离子束最小人射角（Minimizedangleofincidenceofionbeam with respect toFaraday cup surface normal)
AES俄歇电子能谱（Augerelectronspectroscopy） OMI光学显微成像（Opticalmicroscopeimage） SEI二次电子成像（Secondaryelectronimage) SEM二次电子显微术(Secondaryelectronmicroscope) XPSX射线光电子能谱(X-rayphotoelectronspectroscopy）
4系统要求
4.1概述
本标准适用于利用情性气体进行溅射的可聚焦离子枪，大多数AES和XPS仪器通常含有此类离子枪或者供应商提供此类离子枪。离子束束斑尺寸或扫描面积应大于分析面积，且离子束在分析面积上应分布均匀。本标准描述了7种可选离子束对准方法，它们要求仪器能进行离子束流测量，或者能检测激发的二次信号，或者有对准分析点的光学显微镜。日益完善的离子束流测量依赖于可获得的合适设备。测量离子束流的方法包括通过圆形孔法拉第杯、椭圆形孔法拉第杯或者同轴电极杯进行测量。 这些方法涉及的激发二次信号分为离子/电子诱导的二次电子或者发射的光子，它们可通过二次电子检测器、光学显微镜或磷光屏进行检测。
为开展恰当的表面分析，电子能量分析器、分析探针束和离子束需要正确聚焦和对准在相同的分析点或区域上。在应用本标准前，电子能量分析器和分析探针束应事先通过制造商提供的或内部的程序文件对准最佳位置。 4.2限定条件
本标准通常是建立深度剖析方法的重要部分之一。根据样品的材料及其结构的不同，本标准提供了几种可实现最佳深度分辨率的深度剖析方法，但它们并不是全部可利用的方法。最常用的一些方法如下：
a) 样品位置固定的离子轰击，相对于表面法线射角介于0°～60°； b）掠入射离子轰击； c）离子轰击时旋转样品； d) 两个离子枪同时进行离子轰击； e) 旋转样品且掠人射离子轰击。 2