ICS 77.120.99 H 64
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.12——2013 代替GB/T11064.12··1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第12部分：碳酸根量的测定 酸碱滴定法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxide
monohydrate and lithium chloride-
Part 12:Determination of carbonate content-
Acid-alkali titrimetric method
2014-08-01实施
2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T11064.12—2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分：
第1部分：碳酸锂量的测定 酸碱滴定法；第2部分：氢氧化锂量的测定酸碱滴定法；第3部分：氯化锂量的测定 电位滴定法；第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法； -第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法；第10部分：氯量的测定氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定重量法；一·-第12部分：碳酸根量的测定酸碱滴定法；
-
-
第13部分：铝量的测定铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法：
--第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T11064的第12部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T11064.12一1989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 吸收滴定法测
定二氧化碳量》。本部分与GB/T11064.12--1989相比主要变化如下：
将测定“二氧化碳量”改为“碳酸根量”； -增加了重复性条款；对文本格式进行了重新编辑，增加了试验报告。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：新疆昊鑫锂盐开发有限公司、四川天齐锂业股份有限公司、海门容汇通用锂业有
限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所，
本部分主要起草人：夏淑芬、勾海霞、罗玉萍、邓红云、谢绍忠、易清云、关玉珍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：
GB/T11064.12—1989。
1 GB/T11064.12—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第12部分：碳酸根量的测定 酸碱滴定法
1范围
GB/T11064的本部分规定了单水氢氧化锂中碳酸根量的测定方法。 本部分适用于单水氢氧化锂中碳酸根量的测定。测定范围为0.15%～2.00%。
2方法提要
试料以水溶解，以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液红色消失，再以甲基橙为指示剂。继续用盐酸标准溶液滴定到稳定的橙红色为终点，计算碳酸根的量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离子水。 3.1酚酞指示剂（10g/L）：称取1g酚酞，溶于100mL乙醇中（95%）。 3.2 甲基橙指示剂（1g/L）：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。 3.3盐酸溶液（2mol/L）：移取167mL盐酸（p=1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.4甲基红-溴甲酚绿指示剂：移取30mL漠甲酚绿溶液（3.4.1)和10mL甲基红溶液（3.4.2），混匀。 3.4.1 溴甲酚绿溶液：称取0.1g溴甲酚绿，溶于100mL乙醇。 3.4.2甲基红溶液：称取0.2g甲基红，溶于100mL乙醇（95%)中。 3.5盐酸标准滴定溶液［c（HCI)=0.10mol/L]。 3.5.1配制：移取8.3mL盐酸（p=1.19g/mL），置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.5.2标定：标定与试料的测定平行进行。
称取三份0.1325g预先在270℃～300℃高温炉灼烧2h，并置于干燥器中冷却至室温的碳酸钠（基准试剂），分别置于250mL三角瓶中，加入50mL水溶解，加人10滴甲基红-溴甲酚绿指示剂（3.4），用盐酸标准滴定溶液（3.5）滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，驱除二氧化碳，冷却，继续滴定至溶液再呈暗红色即为终点。平行标定所消耗盐酸标准滴定溶液（3.5）体积的极差值不应超过0.10mL，取其平均值。
随同标定做空白试验，盐酸标准滴定溶液（3.5）的实际浓度按式（1)计算：
m×1000
·（1)
c=(V-V。)× 52.99
式中： c m V
盐酸标准滴定溶液（3.5)的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；碳酸钠的质量，单位为克（g）；
—-滴定碳酸钠消耗盐酸标准滴定溶液（3.5）的体积，单位为毫升（mL）；
1 GB/T11064.122013
表 1
w(CO;2-)/%
0.23 0.03
0.89 0.04
1.35 0.06
r/%
7.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表 2
碳酸根的质量分数/%
允许差/% 0.03 0.06 0.08 0.10 0.15
0.15~0.20 >0.20~0.40 >0.40~0.70 >0.70~1.00 >1.00~2.00
试验报告
8
试验报告应包含以下内容：一试样；一本标准编号；
分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；
1
--一测定中观察的异常现象；
测定日期。
- 中华人民共和 国
国家标准
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第12部分：碳酸根量的测定 酸碱滴定法
GB/T11064.12—2013
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开本880×12301/16 印张0.5字数8千字 2014年2月第一版 2014年2月第一次印刷
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GB/T11064.12-2013
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