ICS 77.120.99
CCS H 14
中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.9—2023
代替GB/T 11064.9—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法
第9部分：硫酸根含量的测定硫酸钡浊度法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,lithium hydroxidemonohydrate and lithium chloride—Part 9:Determination ofsulfate content—Barium sulfate turbidity method
2023-08-06发布
2024-03-01实施
国家市场监督管理总局
发布国家标准化管理委员会
GB/T 11064.9—2023
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法
第9部分：硫酸根含量的测定硫酸钡浊度法
1 范围
本文件描述了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中的硫酸根含量的测定方法。
本文件适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中的硫酸根含量的测定。测定范围：0.050%～
0.800%(质量分数)。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语
3 术语和定义
GB/T 17433界定的术语和定义适用于本文件。
4 原理
在盐酸介质和有稳定剂存在的情况下，钡离子与样品中的硫酸根生成难溶的硫酸钡，在一定时间内悬浮于溶液中，于分光光度计波长420 nm处测量其吸光度，计算硫酸根的含量。
5 试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯的试剂。
5.1 水，GB/T6682,二级。
5.2无水氯化钡，二水氯化钡预先在500 ℃马弗炉灼烧30 min,并于干燥器中冷却至室温，研磨备用(粒径不大于75μm)。
5.3 盐酸(1+1)。
5.4 盐酸(1+3)。
5.5 氨水(1+3)。
5.6 丙三醇(1+4)。
5.7 对硝基酚指示剂(1g/L)。
5.8 硫酸根标准溶液：称取0.9075g预先在105℃～110 ℃烘2 h并置于干燥器中冷却至室温的硫酸钾(优级纯),置于250 mL烧杯中，以水溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL含0.5mg硫酸根。
5.9 锂盐基体溶液：称取20.00g碳酸锂[w(Li₂CO₃)≥99.99%]于300 mL烧杯中，用水润湿，滴加2滴对硝基酚指示剂(5.7),缓慢加入盐酸(p=1.19g/mL),待碳酸锂完全分解(黄色消失),加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却至室温，将试液移入100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
6 仪器设备
分光光度计，3 cm比色皿。
7 样品
7.1 碳酸锂、氯化锂样品预先在250℃～260 ℃下烘2 h,置于干燥器中冷却至室温。
7.2 单水氢氧化锂样品应装于塑料器皿中，密封贮存。
8 试验步骤
8.1 试料
按表1称取样品，精确至0.0001g。
8.2 平行试验
平行做两份试验，取其平均值。
8.3 空白试验
随同样品做空白试验，加入与分解试料等量的盐酸(5.3),在低温下蒸发至近干。
8.4 测定
8.4.1 将样品(8.1)置于200 mL烧杯中，加少量水和1滴对硝基酚指示剂(5.7),滴加盐酸(5.3)至完全分解(黄色消失),加热煮沸，驱除二氧化碳，冷却，移入100 mL容量瓶中。无需分取试液的样品，待用；需分取试液的样品，定容。
8.4.2 按表1分取试液置于100 mL容量瓶中，并补加锂盐基体溶液(5.9)。
表1 样品取样量
硫酸根的质量分数/%
0.050～0.120
试料
g
1.00
分取试液
mL
—
锂盐基体溶液(5.9)
mL
0
>0.120～0.240
2.00
10.00～20.00
3.0～4.0
>0.240～0.480
2.00
5.00～10.00
4.0～4.5
>0.480～0.800
2.00
2.00～5.00
5.0