ICS 77.120.99 CCSH14
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 11064.9---2023 代售GB/T11064.9—2013
碳酸锂、单水氢氧化锂、氩化锂
化学分析方法
第9部分：硫酸根含量的测定
硫酸钡浊度法
Methods for chemical aralysis of lithium carbonate, lithium hydroxide
monohrdrate and lithium chlorideo-Part 9.Determination of
sulfate content--Barium sulfate turbidity method
2023-08-06发布
2024-03-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发布 GB/T11064.9—2023
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》的第9部分。GB/T11064 已经发布了以下部分：
第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；
第2部分：氢氧化锂含量的测定酸碱滴定法；第3部分：氯化锂量的测定电位滴定法；第4部分：钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法；
第5部分：钙量的测定火焰原子吸收光谱法；
第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第7部分：铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第8部分：硅量的测定钼蓝分光光度法；第9部分：硫酸根含量的测定硫酸钡浊度法；第10部分：氯量的测定 氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定 重量法；第12部分：碳酸根量的测定 酸碱滴定法；第13部分：铝量的测定 铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；第14部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法；第15部分：氟量的测定 离子选择电极法；第16部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝、铁、硫酸根含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。
-
一
本文件代替GB/T11064.9一2013《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法》，与GB/T11064.9一2013相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a) 更改了测定范围（见第1章，2013年版的第1章）； b) 更改了氯化钡溶液为无水氯化领固体（见5.2，2013年版的3.5）； c) 更改了测定操作（见8.4，2013年版的6.4)； d) 更改了“工作曲线的绘制”（见8.5，2013年版的6.5）；
增加了“再现性条款”（见10.2）；
e):
f) 删除了“允许差”（见2013年版的8.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位：天齐锂业股份有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、广东邦普循环科技有限公
司、宜春银锂新能源有限责任公司、雅化锂业（雅安)有限公司、江苏容汇通用锂业有限公司、新疆有色金属研究所、国合通用（青岛）测试评价有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、宜春市锂电产业研究院（江西省锂电产品质量监督检验中心）、江西九岭锂业股份有限公司。
1 GB/T18064.902023
本文种主婴超草人：社期举、江虎成、架警、家红、货爱红，邓红运、刘惠华、万恩成、文良茂、杨游。 关馨號、刻塑正丽珍、商娟亚、漆思婷，摩格、王湾蒸
本文辞于1989年肖次就布。2013年第次修订。本饮为藥二次修订。 GB/T11064.8+-2023
引言
联酸单水家机化银筑化健广花皮用于代产品，电动#车电动自行车，家动工具，基站储家电源等行业：您意旗工北，特祥获璃誉产品的基磁暖料。
CB/T1106清在费立球雅耀，服水级就化锅、教化链化学成分分折方达标准，由1条千教分组成，一第1群分碰最健聚的测定爱病定法。的在于装立豪健含量的制定方法，第都部分：忽年化想合最的到定酸孩富定法。的在于观文复就化妞会是的想定方然。 第3部分，氛化妞熬的测定电位满定法。自尊在于靠主就化健含慢的满定方核一第良分：评量和服的定火案题子服收光谐法。国的在于空帮食贷和纳合放的定
方楼一第部分解量的测定火悠题子吸收光法。的在于嘴立钙营量的测定方孩。 第6部分：美意的定 火焰源子哦收光谱。日的在于端立能食最的刻定方法。 第7分铁熊的#庭 邻二赢杂菲分光光度味。日跑在于猫文货盒盘的树定方法，第部分碰量的定 销障分光光度法。自的在于宝醛的菌定方携一第。部分，孩避报最的谢定孩难领独皮送，日的在于难立球酸微食质的测定方族。 一幕10公友的健送 覆爆放烧。自的在专立警合款购家成方#，一第11分，酸不落物量的测定这觉法，日的在干孩立酸不落者含最的撕定方法。 一第12分，健改根最的测定魔我满定法月#在于确立我酸摄含盘的测定方法。 第18部分：帮量的满定然天青S澳化十六烧蒸此穿分光光屋法。日的在于操立锅含置的
遵定方法。 一第14部分：牌最的别定相蓝分光光度法。自的在于袭立尊食送的测定方法。 一一筹15样分靠爱的摄忘高于#择电极法。后的在于确立集含意的测定方送，剪工6部分：舞、餐、，，银，家，、餐、餐、烧，联磨根食量#家气#合卷客子体具子您
光嘴然。自的在于文锈贷制、然、鲜、集、微，新、铅、铁，就酸根食量的期定力猪。 破酸健做孩择作情单快费，摄定活器的精密度好，事足生产，使用微第三方检验机格播定础
现、草水级戴化塑，筑化医中疏暖根含量的调定。
服 GB/T11064.9-2023
碳锂单水皇氧化锂、熟化锂
化学分析方法
第9部分：硫酸根含量的测定
硫酸领独度法
1葱
本文件插然了获颜链，单水复氧化，城化爆中的罐服根含置的测定方法。 本文件造用于碰激通、单水氧氧化饵、筑化中的就酸报含量的测定，定范国：0.050%~
0.800%（质送分数）
燃范性引用文件
2
下列文件护的内容道过文中的规荐性引用前均成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，级该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包据所有的修改单）避用于本文件
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170整信修的航别与概限数值的表示和判定 GB/T17433 治金会产品化学分新嘉磁术语
3术婚和走义
GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。
4源耀
在盐酸介质和有稳定剂存在的能说下，领离子与样品中的胶根生成戏潜的蔬酸读，在定时间内激浮于落疫中，于分光光度计波长4200处测最其爱光魔，计算赢徽极的含量。
5试和材料
除非另有规定，仅使用分析纯的试剂。 5.1水,GB/T9682.二级. 5.2无水氟化镇，二水氟化领质光在500马弗炉购滤30min，并于干爆器中冷却至室盟，研磨各用（验径不大于75m）。 5.3检酸（1+1)。 5.4盐酸(1+3) 5.5氟水(1-3)。 5.5 丙三（1+）。
1 GB/T1104.0--2023
57对剪葛耀示潮（12/1）东8碗暖摄标准落欢取0.3075预先在105℃-110淇2h井于干燥器中净都蒸室温的家数解优轻能），资于259烧杯中，以水游解后，特容液人10002客送瓶车，以水露馨至刻度，摄可，此群游1m食心5酸极。 5.3燃盐基体落液：热联20.00费服极w（LCO）290.99于300ml杯中，用水帮摄，流加 2减对确基粉指求刻（57）慢加人敬总119/m），特我魔您究全分解（费色先）爆热满游您除二期花，冷却至室谨，格试液移人100m工容微瓶中，以水精释强刻度，，
名使壁设新
分光光度计3做就色直
7精品
7.1号 爱酸键、氛化样品开先在250250心下装公，爱干燃装中冷邦至整源。 72草水氟戴化经样品应装于科器随中，赛封贴存。
容试酸步染 8.1试舞
按表1源晚祥慧#确至.0001Z 8安平行试验
平行做商分试验，班其平均值。 0.3室白试磁
随网格品做空试验，加人与分解试料等置的盐酸5.3），在能漫下蒸发益证于 2.4潮克多4.1格拌品（8.1）置于200热1盗杯中，加少量水和1减对磷英数指示剂6.7），演加盘搬（5.3）至完全分端（餐色消先），加热意诱，惠除二餐化碳，冷都，移人100L容量瓶中。无带分玫试减的样品待用，留分取试湾的样品，定容。 84.2按表1分取试报于100mL寄量瓶中，并补加锂热基体溶接（5.9）
#1品景战料
退盐基体察液（5.0）
分胶诚惑 m
硫酸模的质谨分数/%
maL 6
房 1.00 2.00 2.00 8.Y
0.050~-0.120 20.1200.240 >0.440-0.480 20.48000.800
3.0m4.0 BonAs
10.00--20.00 5.00-16.00 8.00500
5.0
2 GB/T 11064.9—2023
8.4.3 3加1滴对硝基酚指示剂（5.7），以氨水（5.5）调至溶液呈黄色，再以盐酸（5.4)中和至无色，过量 2mL，加入5mL丙三醇（5.6），以水稀释至约75mL，加入0.20g无水氯化钡（5.2），定容，摇匀。静置 15 min。 8.4.4将部分溶液（8.4.2)移人3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处，测量其吸光度。 8.4.5减去空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的硫酸根的质量。 8.5工作曲线的绘制 8.5.1移取0mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL硫酸根标准溶液（5.8）及5.0mL锂盐基体溶液（5.9），分别置于一组100mL容量瓶中，然后按8.4.3进行测定。 8.5.2将部分溶液（8.5.1)移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处，测量其吸光度。以硫酸根的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 9试验数据处理
硫酸根的含量以硫酸根的质量分数wsoi-计，按公式(1)计算：
(ml-m。).V×10-3
×100%
wsoi-=
...(1)
m.Vi
式中： m1—试液中测得的硫酸根的质量，单位为毫克(mg)； m。—空白溶液的硫酸根的质量，单位为毫克(mg)； V—试液的总体积，单位为毫升（mL)； m-—试料的质量，单位为克(g)； V-移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果表示至小数点后三位，数值修约按照GB/T8170规定执行。
10精密度
10.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
表2重复性限
Wso- /% 0.070 r/%
0.103 0.007
0.136 0.009
0.198 0.011
0.584 0.035
0.806 0.036
0.293 0.021
0.005
10.2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。从实验室间试验结果得到的统计数据见附录A。
3 GB/T 11064.9--2G23
表3 香现厂
/sog- /5% 0.070 0.103 0.15 0.198 0.893 0,384 6.808
0.025
0.042
0.011
0.616
0.0$3
0.007
豫/9%
0.005
11 诚验报售
试验搅告至少虚给出试下儿个方面的内等：
诚发游本文件业导分折结果及其表示，与基本分析步骤的差界测宠中观家到的任何异常现拿的潮节免基说明试致日期。