ICS 71.060.50 G 12
中华人民共和国国家标准
GB/T 26522—2011
精制氯化镍
Refined nickel chloride
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T26522—2011
前 言
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：金川集团有限公司、吉林吉恩镍业股份有限公司、中海油天津化工研究设
计院。
本标准主要起草人：黄淑芳、魏宏广、国兴彬、王彦。
I GB/T26522—2011
精制氯化镍
1范围
本标准规定了精制氯化镍的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于主要作为电镀和干电池等行业的精制氯化镍。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：NiCl2·6H20 相对分子质量：237.69（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1 外观：绿色结晶或熔融状态。 4.2精制氯化镍应符合表1要求。
表1要求
指 标
项目
一等品 23.8 0.005 0 0.0010 0,001 0 0.002 0
优等品 24. 0 0.001 0 0. 000 5 0. 000 5 0.001 0
M ≤ N < Λ
镍(Ni)，w/% 钴(Co)，w/% 锰(Mn），w/% 锌(Zn)，w/% 铁(Fe)，w/% GB/T26522—2011
表1(续)
指 标
项目
优等品 0.000 5 0. 001 0 0. 000 5 0.001 0 0. 00 5 0. 000 5 0.000 5
一等品 0.001 0 0. 002 0 0.001 0 0.002 0 0. 01 0.001 0 0.001 0
铜(Cu)，w/% 铅(Pb)，w/% 镉(Cd)，w/% 砷(As)，w/% 水不溶物，w/% 铬(Cr)，w/% 秉(Hg)，w/% 硫酸盐（以SO。计），w/%
N < N < ≤
N
0. 5
5i 试验方法
5. 1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者应小心慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗， 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。标准中5.5、5.6、5.10和5.11所用试剂和水均指优级纯试剂和(GB/T6682一2008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观检验
在自然光下用目视法判别。 5.4镍含量的测定 5.4.1重量法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要
在氨性溶液中，加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除干扰，以二甲基乙二醛和镍生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，经过滤、洗涤、干燥称重，计算出镍含量。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1乙醇溶液1十4。 5.4.1.2.2盐酸溶液：1+1。 5.4.1.2.3氨水溶液：1十1。 5.4.1.2.4氯化铵溶液：200g/L。 2 GB/T26522-—2011
5.4.1.2.5酒石酸溶液：200g/L 5.4.1.2.6 6二甲基乙二醛乙醇溶液：10g/L。 5.4.1.3 3仪器
玻璃砂：5μm15μm。 5.4.1.4分析步骤
称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加入2mL盐酸溶液、50mL水使试样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面Ⅲ，加热至沸。冷却至70℃～80℃时，在不断搅拌下缓慢加人30mL二甲基乙二醛乙醇溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8～9（用精密pH试纸检验），再过量1mL～2mL。在 70℃～80℃下保温30min，用已于105℃~110℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用乙醇溶液洗涤4次～5次，于105℃~110℃千燥至质量恒定。
5.4.1.5结果计算
镍含量以镍（Ni)的质量分数Wi计，数值以%表示，按式(1)计算：
wl = (mmo)X0. 203 1 x
× 100
....(1)
..
mX(10/100)
式中： mi mo 0.2031二甲基乙二醛镍换算为镍的系数；
沉淀和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）：
玻璃砂质量的数值，单位为克（g)；
试料质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.4.2络合滴定法 5.4.2.1方法提要
试料用酸溶解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH为8～9的弱碱性溶液中，以紫豚酸铵为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色为终点。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1氟化铵。 5.4.2.2.2 2盐酸溶液：1十1。 5.4.2.2.3 氨水溶液：1十1。 5.4.2.2.4酒石酸钾钠溶液：150g/L。 5.4.2.2.5 5硫代硫酸钠溶液：500g/L。 5.4.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 5.4.2.2.7 紫脲酸铵指示剂：1g紫脲酸铵与100g的氟化钠（已于105℃～110℃下干燥2h，并在干燥器中冷却)在研钵中混匀研细。
3 GB/T26522-—2011
5.4.2.3分析步骤 5.4.2.3.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL水、2mL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2.3.2测定
移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中，加入1g～2g氟化铵、10mL酒石酸钾钠溶液、 15mL硫代硫酸钠溶液、0.1g紫酸铵指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成橙黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后，再滴加氮水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。 5.4.2.4结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数w计，数值以%表示，按式(2)计算：
:cVM/1.000
W - m×(25/250) X100-0.996wz
.(2)
式中： c V 一一一滴定试验溶减所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定落液的体积的数值，单位为毫升
一一乙二胺四乙酸“钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
(mL); 一一试料质量的数值，单位为克（g)；
m
M 一.一镍（Ni)的摩尔质最的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M-58.69)； te 一一按5.5测得的钻的质最分数，数值以%表示； 0.996 钴的质量换算为镍的质量的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
5.5钴含量和锰含量的测定 5.5.1方法提要
用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。 5.5.2试剂 5.5.2.1硝酸溶液：1十4。 5.5.2.2钻标准溶液：1mL溶液含钻（Co)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钻标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.3锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.4乙炔：高纯。 5.5.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯和锰空心阴极灯。
4 GB/T26522—2011
5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液A的制备
称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加水溶解后，转移至250mL容量瓶中，加人5mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于钻含量和锰含量的测定，以及锌含量、铁含量、铜含量、铅含量和镉含量的测定。 5.5.4.2测定
用移液管移取四份10mL试验溶液A，分别置于四个100mL容量瓶中，按表2的规定分别加人钻标准溶液和锰标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表2各杂质标准溶液移取的体积量
移取标准溶液的体积/mL 2
杂质元素钻锰
3 4.00 1. 00
1 0 0
4 8.00 2. 00
1. 00 0.50
在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，在表3给出的钻元素和锰元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
表3各杂质元素测定波长
钻 240.7
杂质元素测定波长/nm
锰 279. 5
以加人标准溶液的待测元素的质量（mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量（mg）。 5.5.5结果计算
钻或锰含量以钻(Co)或锰（Mn)的质量分数wa计，数值以%表示，按式(3)计算：
m×10-3 m(10/250)
×100
.(3)
W2
式中： m由工作曲线查出的被测溶液中含钻(Co)或锰(Mn)质量的数值，单位为毫克（mg)；
一试料的质量的数值，单位为克（g）。
m-
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：钻含量优等品不大于 0.0003%、一等品不大于0.0005%；锰含量优等品不大于0.0002%、一等品不大于0.0004%。 5.6锌含量、铁含量、铜含量、铅含量和镉含量的测定 5.6.1方法提要
用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。
5 GB/T 26522-2011
5.6.2试剂 5.6.2.1硝酸溶液：1十4。 5.6.2.2锌标准溶液：1mL溶液含锌(Zn)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3铁标准溶液：1mL溶液含铁（Fe)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜(Cu)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.5铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.6镉标准溶液：1mL溶液含(Cd)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镭标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.7乙炔：高纯。 5.6.3 仪器设备
原子吸收分光光度计：配有锌空心阴极灯、铁空心阴极灯、铜空心阴极灯、铅空心阴极灯和镉空心阴极灯。
5.6.4 分析步骤
用移液管移取四份25mL试验溶液A5.5.4.1），分别置于四个100mL容量瓶中，按表4的规定分别加入各种杂质元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表4各杂质标准溶液移取的体积量
移取标准溶液的体积/mL
杂质元素
3 2. 00 2.50 2.00 2.00 2. 00
2 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00 1. 00
1 0 0 0 0 0
4 4. 00 5. 00 4.00 4,00 4. 00
锌铁铜铅锅
在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，在表5给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。 6