1CS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26524---2011
精制硫酸镍
Refined nickel sulfates
2011-05-12发布
2011-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
发布 GB/T 26524—2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：金川集团有限公司、中科铜都粉体新材料股份有限公司、中海油天津化工研究设
计院、吉林吉恩镍业股份有限公司。
本标准主要起草人：衣淑立、李改变、欧阳准、姚学慧、王莹、国兴彬、刘幽若。
H GB/T26524—2011
精制硫酸镍
1范围
本标准规定了精制硫酸镍的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用主要用于预镀镍、镀镍、镀镍铁合金、镀镍钻合金、镀锌镍铁合金、电铸镍和化学镀镍等
的精制硫酸镍。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191-2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1，10-菲琳分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
分子式和相对分子质量
3
分子式：rNiSO·6H20·yNiSO，·7H20 相对分子质量：262.85～280.88
4分类
精制硫酸镍分为两类：I类主要用于镀镍及其他工业用；
Ⅱ类主要用于蓄电池的生产。
5要求
5.1外观：翠绿色颗粒状结晶。 5.2精制硫酸镍应符合表1的要求。
1 GB/T26524—2011
表 1
指
标
项 目
I类 22.1 0. 05 0. 000 5 0, 000 5 0. 01 0. 000 5 0. 005 0. 005 0. 001 0, 000 2 0. 000 3 0. 000 5 0. 001 0, 005
Ⅱ类 22.0 0. 4 0. 000 5 0.000 5 0. 01 0. 000 5 0. 005 0.005 0, 001 0. 000 2
镍(Ni)，w% 钻(Co)，w% 铜(Cu)，w% 铁(Fe),w% 钠(Na),w% 锌(Zn)，w% 钙(Ca),w% 镁(Mg)，w% 锰(Mn)，w% 辐(Cd)w% 汞(Hg),w% 总铬(Cr)，w% 铅(Pb)，w% 水不溶物
≥ N N N < < N
Λ A N
<
0. 001 0.005
6试验方法
6.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 6.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682--2008中规定的二级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 6.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观。 6.4 镍含量的测定 6.4.1 重量法（仲裁法） 6.4.1.1方法提要
在氨性溶液中，加人酒石酸与铁、铝等杂质形成可溶性络合物以消除于扰，以二甲基乙二醛和镍
2 GB/T26524—2011
生成红色的二甲基乙二醛镍沉淀，过滤、洗涤、干燥称量，计算出镍含量。 6.4.1.2试剂 6.4.1.2.1 乙醇溶液：1十4。 6.4.1.2.2盐酸溶液：1十1。 6.4.1.2.3氨水溶液：1十1。 6.4.1.2.43 氯化铵溶液：200g/L。 6.4.1.2.5酒石酸溶液：200g/L。 6.4.1.2.6 二甲基乙二醛艺醇溶液：10g/L。 6.4.1.3仪器
玻璃砂埚：5μm~15μm。 6.4.1.4分析步骤
称取约2g试样，精确到0.0002g，置于250mL烧杯中，加人1mL盐酸溶液、50mL水加热至试样溶解，冷却至室温，完全转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取10mL试验溶液，置于400mL烧杯中，加入150mL水、5mL氯化铵溶液、5mL酒石酸溶液，盖上表面皿，加热至沸。冷却至70℃80℃时，在不断搅拌下缓侵加入30mL二甲基乙二醛溶液，滴加氨水溶液调节溶液pH为8～9（用精密pH试纸检验），再过量1mL～2mL。在70℃ ～80℃下保温30min，用已于105℃～110℃干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤，用乙醇溶液洗涤 4次～5次，于105℃～110℃干燥至质量恒定。 6.4.1.5结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：
(mmo)X0. 203 1 ×100
·(1)
W=
m×100
10
式中： mi 一沉淀和玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；
玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）；
mo 0.2031一二甲基乙二醛镍换算为镍的系数；
试料质量的数值，单位为克（g）。
m 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
一
6.4.2络合滴定法 6.4.2.1方法提要
试料用酸分解，用酒石酸钾钠、氟化铵、硫代硫酸钠掩蔽铜、铁、钙、镁等杂质，在pH为8～9的氨性溶液中，以紫酸铵为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液紫红色为终点。 6.4.2.2试剂 6.4.2.2.1氟化铵。 6.4.2.2.2 盐酸溶液：1+1。 6.4.2.2.3 ：氨水溶液：1十1。
3 GB/T26524—2011
6.4.2.2.4硝酸溶液：1十1。 6.4.2.2.5酒石酸钾钠溶液：150g/L。 6.4.2.2.6硫代硫酸钠溶液：500g/L 6.4.2.2.7乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.02mol/L。 6.4.2.2.8紫脲酸铵指示剂：1g紫豚酸铵与105℃~110℃干燥2h的100g氯化钠在研钵中混匀研细。 6.4.2.3分析步骤 6.4.2.3.1试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，加入50mL水、20mL盐酸溶液，加热溶解，冷却至室温后完全转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2.3.2测定
移取25mL试验溶液置于500mL锥形瓶中，加人1g～2g氟化铵、10.mL酒石酸钾钠溶液、 15mL硫代硫酸钠溶液、0.1g紫脲酸铵指示剂，摇匀后滴加氨水溶液至溶液呈黄色，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色变成黄色，再滴加氨水溶液至溶液变黄，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液颜色变深后.再滴加氨水溶液至溶液呈黄色，再用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，如此反复，直至溶液呈紫红色即为终点。 6.4.2.4结果计算
镍含量以镍(Ni)的质量分数w，计，数值以%表示，按式(2)计算：
: 2 xX10XM×1000.996u
·(2)
25
m×250
式中： c V
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；一滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升
(mL); 试料质量的数值，单位为克（g）； -镍（Ni)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M一58.69）；按6.5测得的钻的质量分数，数值以%表示；钴换算为镍的系数。
m M W2 0.996 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.07%。
6.5钴含重的测定 6.5.1分光光度法（仲裁法） 6.5.1.1方法提要
在乙酸钠的热溶液中，1-亚硝基-2-萘酚-3，6-二磺酸钠与钻生成稳定络合物，在550nm波长下，用分光光度计测量其吸光度。 6.5.1.2试剂 6.5.1.2.1盐酸溶液：1+1。 4 GB/T26524—2011
6.5.1.2.2硝酸溶液：1十1。 6.5.1.2.3乙酸钠溶液：300g/L。 6.5.1.2.4钻标准溶液：1mL溶液含钻(Co)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钴标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液现用现配。 6.5.1.2.51-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠（亚硝基R盐）溶液：5g/L。 6.5.1.3仪器设备
分光光度计：带1cm的吸收池。 6.5.1.4分析步骤 6.5.1.4.1工作曲线的绘制
准确移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钻标准溶液，分别置于已盛有 1.2mL镍标准溶液的6个250mL烧杯中，加水至40mL。加人10mL乙酸钠溶液，加热至沸后，加 10mL1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠溶液，煮沸2min~3min。加10mL硝酸溶液，再微沸2min，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，在550nm波长下，用1cm吸收池，以水作参比，测量其吸光度。以钻质量（mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 6.5.1.4.2试样溶液和空白试验溶液的制备
称取约1g试样，精确至0.001g，置于250mL烧杯中，加人2mL盐酸溶液、50mL水加热至试样溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
同时制备空白试验溶液，除不加试样外，其他加入的试剂量和试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。 6.5.1.4.3测定
用移液管移取I类10mL、Ⅱ类2mL试验溶液和相应量的空白试验溶液，分别置于250mL烧杯中。以下按6.5.1.4.1从“加水至40mL....”开始，到.....，测量其吸光度。”为止，进行操作。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中的钻的质量。 6.5.1.5结果计算
钻含量以钻(Co)的质量分数W2计，数值以%表示，按式（3)计算：
(m-m)X10-3 X100
（3)
W2
m100
E
式中： mt——从工作曲线上查得试样溶液中钻的质量的数值，单位为毫克（mg)； me——从工作曲线上查得空白试验溶液中钻的数值，单位为毫克(mg); m—试料质量的数值，单位为克（g)； V一—试验时移取的试样溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不工类大于0.005%；亚类不
大于0.02%。
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