ICS 71.060.50 G 12 备案号：30091—2011
HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2960—2010 代替HG/T2960—2000
精制氯化亚铜 Refined cuprous chloride
2011-03-01实施
2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2960—2010
前言
本标准代替HG/T2960--2000《工业氯化亚铜》。 本标准与HG/T2960一2000的主要技术差异如下：
标准名称由《工业氯化亚铜》变更为《精制氯化亚铜》；要求中取消优等品、一等品和合格品等级（2000年版的3.2，本版的4.2）；增设了砷含量、铅含量、锌含量、镉含量和铬含量指标要求及分析方法。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：烟台市金河保险粉厂有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津市出人境
检验检疫局。
本标准主要起草人：王国清、王彦、张慧。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HG/T2960—1979(1988)、HG/T2960—2000。
精制氨化亚铜 HG/T2960—2010
精制氯化亚铜
12 一
范围本标准规定了精制氯化亚铜的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于精制氯化亚铜。该产品主要用于生产高级颜料、化学试剂原料，生产氯丁橡胶、医药和香料的催化剂等。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式：CuC1 相对分子质量：99.00（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4. 1 外观：白色或灰白色粉末，带有松块。 4.2精制氯化亚铜应符合表1要求。
表1.要求
精制氯化亚铜
指
标
项
目
99.0 0. 6 0. 005 0. 003 0. 03 0.001 0 0. 001 5 0.0015 0.0010 0.0010
≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
氯化亚铜(CuCI)w/% 二价铜（以CuCl2计）w/% 酸不溶物w/% 铁(Fe)w/% 硫酸盐(以SO4计)w/% 砷(As)w/% 铅(Pb)w/% 锌(Zn)w/% 镉(Ca)w/% 铬(Cr)w/%
Ay HG/T2960—2010
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的试剂具有危险性，如盐酸、硝酸及过氧化氢，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下用目视法判别。 5.4氯化亚铜含量的测定 5.4.1硫酸铈法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要
利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以亚铁-邻菲啰啉为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液测定试验中的二价铁。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1三氯化铁溶液。
配制：称取75g三氯化铁（FeCl3·6H2O)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中，然后滴加 30%过氧化氢5mL，充分搅拌，煮沸除去过量的过氧化氢。 5.4.1.2.2硫酸铈标准滴定溶液：c[Ce(SO4)2]~0.1mol/L。 5.4.1.2.3亚铁-邻菲啰啉指示液。
配制：称取1.49g邻菲啰啉和0.695g硫酸亚铁（FeSO·7H2O)溶于100mL水中。 5.4.1.3分析步骤
用减量法迅速称取0.25g～0.30g试样，精确至0.0002g，置于预先放人适量的直径为5mm 7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加50mL 水、2滴亚铁-邻菲啰啉指示液，立即用硫酸铺标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。同时进行空白试验。
空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同。 5.4.1.4结果计算
氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuC1)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算：
wl=c(V-Vo)MX10-3
(1)
×100
m
式中：
硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：滴定试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
L Vo 滴定空白试验溶液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：
m- 试料质量的数值，单位为克（g）)； M 氟化亚铜(CuCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=99.00）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4.2重铬酸钾法 5.4.2.1方法提要
利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以二苯胺磺酸
2 HG/T2960—2010
钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液测定试验中的二价铁。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1硫酸溶液：1+8。 5.4.2.2.2三氯化铁溶液。
配制：称取75g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中，然后滴加30%过氧化氢5mL，充分搅拌，煮沸除去过量的过氧化氢。 5.4.2.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c[1/6K2Cr2O］]~0.1mo1/L。 5.4.2.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.2.3分析步骤
用减量法迅速称取0.25.g～0.30g试样，精确至0.0002g，置于预先放入适量的直径为5mm~ 7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加50mL 水、20mL硫酸溶液，盖塞摇匀后，加人2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫蓝色出现为终点。 5.4.2.4结果计算
氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuCI)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(2)计算：
cVMX10-3
-X100
(2)
m
式中：
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V- 滴定试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
试料质量的数值，单位为克（g）；
m
M-—氯化亚铜(CuCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=99.00）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5二价铜含量的测定 5.5.1方法提要
在微酸性条件下，试样中加人过量的碘化钾与二价铜反应，析出与二价铜离子等物质的量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。 5.5.2试剂 5.5.2.1氟化钠； 5.5.2.2 碘化钾； 5.5.2.3 乙酸溶液：5+12； 5.5.2.4 硫氰酸钾溶液：100g/L； 5.5.2.5 5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.05mol/L； 5.5.2.6淀粉指示液：10g/L。 5.5.3仪器
比色管：50mL。容积经校正。 5.5.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于50mL干燥带塞比色管中，加乙酸溶液至刻度，将干燥玻璃珠投人管中，盖好管塞，使溶液充满比色管，振摇30s。澄清30min后，吸取上层清液25mL放入碘量瓶中，加1g氟化钠、2g碘化钾，再加25mL水，盖塞加水封，摇匀后放置于暗处5min，加人2mL淀粉指示液和10mL硫氰酸钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。 5.5.5结果计算
二价铜含量以氯化铜（CuC12）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（3)计算：
3 HG/T2960—2010
cVMX10- m(25/V。)
(3)
X100
2
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
V- -滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试料质量的数值，单位为克（g)； V。—比色管校正后的容积，单位为毫升(mL）； M—氯化铜（CuCl2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=134.5）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.6酸不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
称取一定量的试样溶于酸，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定酸不溶物含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸； 5.6.2.2硝酸。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1玻璃砂5μm~15μm； 5.6.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。 5.6.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加人20mL盐酸和10mL水，加热溶解试样。于溶液中加2mL硝酸，加热至沸腾，放置3min～5min后，加水20mL，于沸水浴上加热1h。用已于105℃~ 110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用5滴盐酸酸化过的100mL水冲洗滤渣，于 105℃~110℃条件下干燥至质量恒定。 5.6.5结果计算
酸不溶物含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式（4)计算：
m-m2×100
(4)
W3
m
式中： mi m2— -质量恒定后玻璃砂质量的数值，单位为克（g）； m—试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
质量恒定后玻璃砂埚和酸不溶物质量的数值，单位为克（g）；
5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
用硝酸将试样中的铁全部转化为三价铁，三价铁离子在碱性环境下水解形成氢氧化铁沉淀，分离、 溶解后与硫氰酸钾呈色后用异戊醇萃取比色。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸； 5.7.2.2氨水； 5.7.2.3异戊酮：4-甲基-2-戊酮； 5.7.2.4氯化铵； 5.7.2.5 氨水溶液：2十3； 4 HG/T2960—2010
5.7.2.6硫酸溶液：1+8； 5.7.2.7硫氰酸钾溶液：100g/L； 5.7.2.8铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.3分析步骤
称取试样2g士0.01g，加20mL水，缓慢加人3mL硝酸，加热至沸。再加人20mL水和3g氯化铵，加热至沸，在搅拌下加氨水溶液至所产生沉淀溶解为止。将溶液于沸水浴上加热1h，利用快速定性滤纸过滤，用100mL水含5mL氨水的混合溶液洗涤滤渣，至滤纸上蓝色消失为止，然后用热水洗涤数次。
用5mL硫酸溶液溶解滤纸上的滤渣，用少量水洗涤滤纸数次，收集滤液和洗液于100mL容量瓶中，稀释至刻度。混匀后，用移液管移取25mL于比色管中，加4mL硫氰酸钾溶液和10mL异戊酮。 充分振摇后，在有机层内红色不得深于标准。
标准比色溶液是移取1.50mL铁标准溶液与试样同样处理。 5.8硫酸盐（以SO4计)含量的测定 5.8.1方法提要
盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液比较。 5.8.2试剂 5.8.2.130%过氧化氢； 5.8.2.2盐酸溶液：1十1； 5.8.2.3氯化钡溶液：250g/L； 5.8.2.4不含硫酸盐的氯化亚铜溶液：制备方法见附录A； 5.8.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO4计)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.3分析步骤 5.8.3.1试验溶液的制备
称取试样2.00g士0.01g，加20mL水和3mL盐酸溶液，加5mL30%过氧化氢，加热溶解后，冷却、过滤、洗涤。滤液及洗液合并后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.3.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于25mL比色管中，加10mL水和1mL盐酸溶液，在30℃~ 35℃保温10min，加入3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后，放置30min。其浑浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管分别移取6.00mL硫酸盐标准溶液，加10mL不含硫酸盐的氯化亚铜溶液，与试验溶液同时同样处理。 5.9砷含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As（V）还原为As（IⅢI）。加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As（Ⅲ)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，可用于砷的目视比色法测定。 5.9.2试剂和材料 5.9.2.1盐酸。
5 HG/T2960—2010 5.9.2.2无砷金属锌。 5.9.2.3碘化钾。 5.9.2.4氯化亚锡溶液：400g/L。 5.9.2.5乙酸铅棉花。 5.9.2.6溴化汞试纸。 5.9.2.7砷标准贮备液：1mL溶液含砷（As)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存。 5.9.2.8标准溶液：1mL溶液含砷（As)0.001mg。
用移液管移取1mL砷标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。 5.9.3仪器
测砷装置如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将溴化汞试纸夹在中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。
-
锥形瓶；橡胶塞；玻璃管；
2.
3.
4 - 玻璃管上端管口；
玻璃帽。
5-
图1测砷装置
5.9.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移取 10mL置于锥形瓶或广口瓶中。加75mL水，加5mL盐酸、1g碘化钾溶液、0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置10min。然后加人2.5g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于约25℃放置暗处1h。取出溴化汞试纸，所呈砷斑颜色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液是：移取1mL砷标准溶液，置于锥形瓶或广口瓶中，加水至75mL，从“加5mL盐酸...”开始，与试样同时同样处理 5.10铅含量、锌含量、镉含量和铬含量的测定 5.10.1方法提要
在酸性条件下，在原子吸收分光光度计上，以空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。
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精制氯化亚铜 Refined cuprous chloride
2011-03-01实施
2010-11-22 发布
中华人民共和国工业和信息化部 发布 HG/T 2960—2010
前言
本标准代替HG/T2960--2000《工业氯化亚铜》。 本标准与HG/T2960一2000的主要技术差异如下：
标准名称由《工业氯化亚铜》变更为《精制氯化亚铜》；要求中取消优等品、一等品和合格品等级（2000年版的3.2，本版的4.2）；增设了砷含量、铅含量、锌含量、镉含量和铬含量指标要求及分析方法。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：烟台市金河保险粉厂有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津市出人境
检验检疫局。
本标准主要起草人：王国清、王彦、张慧。 本标准所代替标准的历次版本发布情况：
HG/T2960—1979(1988)、HG/T2960—2000。
精制氨化亚铜 HG/T2960—2010
精制氯化亚铜
12 一
范围本标准规定了精制氯化亚铜的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于精制氯化亚铜。该产品主要用于生产高级颜料、化学试剂原料，生产氯丁橡胶、医药和香料的催化剂等。 2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款，凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191-2008包装储运图示标志（modISO780：1997) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987) GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3 分子式和相对分子质量
分子式：CuC1 相对分子质量：99.00（按2007年国际相对原子质量）
4要求 4. 1 外观：白色或灰白色粉末，带有松块。 4.2精制氯化亚铜应符合表1要求。
表1.要求
精制氯化亚铜
指
标
项
目
99.0 0. 6 0. 005 0. 003 0. 03 0.001 0 0. 001 5 0.0015 0.0010 0.0010
≥ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤ ≤
氯化亚铜(CuCI)w/% 二价铜（以CuCl2计）w/% 酸不溶物w/% 铁(Fe)w/% 硫酸盐(以SO4计)w/% 砷(As)w/% 铅(Pb)w/% 锌(Zn)w/% 镉(Ca)w/% 铬(Cr)w/%
Ay HG/T2960—2010
5试验方法 5.1安全提示
本试验方法中使用的试剂具有危险性，如盐酸、硝酸及过氧化氢，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。 5.3外观检验
在自然光下用目视法判别。 5.4氯化亚铜含量的测定 5.4.1硫酸铈法（仲裁法） 5.4.1.1方法提要
利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以亚铁-邻菲啰啉为指示剂，用硫酸铈标准滴定溶液测定试验中的二价铁。 5.4.1.2试剂 5.4.1.2.1三氯化铁溶液。
配制：称取75g三氯化铁（FeCl3·6H2O)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中，然后滴加 30%过氧化氢5mL，充分搅拌，煮沸除去过量的过氧化氢。 5.4.1.2.2硫酸铈标准滴定溶液：c[Ce(SO4)2]~0.1mol/L。 5.4.1.2.3亚铁-邻菲啰啉指示液。
配制：称取1.49g邻菲啰啉和0.695g硫酸亚铁（FeSO·7H2O)溶于100mL水中。 5.4.1.3分析步骤
用减量法迅速称取0.25g～0.30g试样，精确至0.0002g，置于预先放人适量的直径为5mm 7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加50mL 水、2滴亚铁-邻菲啰啉指示液，立即用硫酸铺标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。同时进行空白试验。
空白试验是在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同。 5.4.1.4结果计算
氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuC1)的质量分数W1计，数值以%表示，按式(1)计算：
wl=c(V-Vo)MX10-3
(1)
×100
m
式中：
硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：滴定试验溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
L Vo 滴定空白试验溶液所消耗硫酸铺标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：
m- 试料质量的数值，单位为克（g）)； M 氟化亚铜(CuCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=99.00）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.4.2重铬酸钾法 5.4.2.1方法提要
利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜，产生与一价铜等物质的量的二价铁，以二苯胺磺酸
2 HG/T2960—2010
钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液测定试验中的二价铁。 5.4.2.2试剂 5.4.2.2.1硫酸溶液：1+8。 5.4.2.2.2三氯化铁溶液。
配制：称取75g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中，然后滴加30%过氧化氢5mL，充分搅拌，煮沸除去过量的过氧化氢。 5.4.2.2.3重铬酸钾标准滴定溶液：c[1/6K2Cr2O］]~0.1mo1/L。 5.4.2.2.4二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。 5.4.2.3分析步骤
用减量法迅速称取0.25.g～0.30g试样，精确至0.0002g，置于预先放入适量的直径为5mm~ 7mm的玻璃珠和10mL三氯化铁溶液的250mL碘量瓶中，盖塞后不断摇动，待样品溶解后，加50mL 水、20mL硫酸溶液，盖塞摇匀后，加人2滴二苯胺磺酸钠指示液，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫蓝色出现为终点。 5.4.2.4结果计算
氯化亚铜含量以氯化亚铜(CuCI)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(2)计算：
cVMX10-3
-X100
(2)
m
式中：
重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； V- 滴定试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
试料质量的数值，单位为克（g）；
m
M-—氯化亚铜(CuCl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=99.00）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
5.5二价铜含量的测定 5.5.1方法提要
在微酸性条件下，试样中加人过量的碘化钾与二价铜反应，析出与二价铜离子等物质的量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。 5.5.2试剂 5.5.2.1氟化钠； 5.5.2.2 碘化钾； 5.5.2.3 乙酸溶液：5+12； 5.5.2.4 硫氰酸钾溶液：100g/L； 5.5.2.5 5硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3）~0.05mol/L； 5.5.2.6淀粉指示液：10g/L。 5.5.3仪器
比色管：50mL。容积经校正。 5.5.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于50mL干燥带塞比色管中，加乙酸溶液至刻度，将干燥玻璃珠投人管中，盖好管塞，使溶液充满比色管，振摇30s。澄清30min后，吸取上层清液25mL放入碘量瓶中，加1g氟化钠、2g碘化钾，再加25mL水，盖塞加水封，摇匀后放置于暗处5min，加人2mL淀粉指示液和10mL硫氰酸钾溶液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为终点。 5.5.5结果计算
二价铜含量以氯化铜（CuC12）的质量分数W2计，数值以%表示，按式（3)计算：
3 HG/T2960—2010
cVMX10- m(25/V。)
(3)
X100
2
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；
V- -滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m 试料质量的数值，单位为克（g)； V。—比色管校正后的容积，单位为毫升(mL）； M—氯化铜（CuCl2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=134.5）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。 5.6酸不溶物含量的测定 5.6.1方法提要
称取一定量的试样溶于酸，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定，称量后，确定酸不溶物含量。 5.6.2试剂 5.6.2.1盐酸； 5.6.2.2硝酸。 5.6.3仪器、设备 5.6.3.1玻璃砂5μm~15μm； 5.6.3.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃~110℃。 5.6.4分析步骤
称取约5g试样，精确至0.01g，置于烧杯中，加人20mL盐酸和10mL水，加热溶解试样。于溶液中加2mL硝酸，加热至沸腾，放置3min～5min后，加水20mL，于沸水浴上加热1h。用已于105℃~ 110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂过滤，用5滴盐酸酸化过的100mL水冲洗滤渣，于 105℃~110℃条件下干燥至质量恒定。 5.6.5结果计算
酸不溶物含量以质量分数W3计，数值以%表示，按式（4)计算：
m-m2×100
(4)
W3
m
式中： mi m2— -质量恒定后玻璃砂质量的数值，单位为克（g）； m—试料质量的数值，单位为克（g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。
质量恒定后玻璃砂埚和酸不溶物质量的数值，单位为克（g）；
5.7铁含量的测定 5.7.1方法提要
用硝酸将试样中的铁全部转化为三价铁，三价铁离子在碱性环境下水解形成氢氧化铁沉淀，分离、 溶解后与硫氰酸钾呈色后用异戊醇萃取比色。 5.7.2试剂 5.7.2.1硝酸； 5.7.2.2氨水； 5.7.2.3异戊酮：4-甲基-2-戊酮； 5.7.2.4氯化铵； 5.7.2.5 氨水溶液：2十3； 4 HG/T2960—2010
5.7.2.6硫酸溶液：1+8； 5.7.2.7硫氰酸钾溶液：100g/L； 5.7.2.8铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.7.3分析步骤
称取试样2g士0.01g，加20mL水，缓慢加人3mL硝酸，加热至沸。再加人20mL水和3g氯化铵，加热至沸，在搅拌下加氨水溶液至所产生沉淀溶解为止。将溶液于沸水浴上加热1h，利用快速定性滤纸过滤，用100mL水含5mL氨水的混合溶液洗涤滤渣，至滤纸上蓝色消失为止，然后用热水洗涤数次。
用5mL硫酸溶液溶解滤纸上的滤渣，用少量水洗涤滤纸数次，收集滤液和洗液于100mL容量瓶中，稀释至刻度。混匀后，用移液管移取25mL于比色管中，加4mL硫氰酸钾溶液和10mL异戊酮。 充分振摇后，在有机层内红色不得深于标准。
标准比色溶液是移取1.50mL铁标准溶液与试样同样处理。 5.8硫酸盐（以SO4计)含量的测定 5.8.1方法提要
盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液比较。 5.8.2试剂 5.8.2.130%过氧化氢； 5.8.2.2盐酸溶液：1十1； 5.8.2.3氯化钡溶液：250g/L； 5.8.2.4不含硫酸盐的氯化亚铜溶液：制备方法见附录A； 5.8.2.5硫酸盐标准溶液：1mL溶液含硫酸盐（以SO4计)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的硫酸盐标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.3分析步骤 5.8.3.1试验溶液的制备
称取试样2.00g士0.01g，加20mL水和3mL盐酸溶液，加5mL30%过氧化氢，加热溶解后，冷却、过滤、洗涤。滤液及洗液合并后，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.8.3.2测定
用移液管移取10mL试验溶液，置于25mL比色管中，加10mL水和1mL盐酸溶液，在30℃~ 35℃保温10min，加入3mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后，放置30min。其浑浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管分别移取6.00mL硫酸盐标准溶液，加10mL不含硫酸盐的氯化亚铜溶液，与试验溶液同时同样处理。 5.9砷含量的测定 5.9.1方法提要
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将As（V）还原为As（IⅢI）。加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As（Ⅲ)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，可用于砷的目视比色法测定。 5.9.2试剂和材料 5.9.2.1盐酸。
5 HG/T2960—2010 5.9.2.2无砷金属锌。 5.9.2.3碘化钾。 5.9.2.4氯化亚锡溶液：400g/L。 5.9.2.5乙酸铅棉花。 5.9.2.6溴化汞试纸。 5.9.2.7砷标准贮备液：1mL溶液含砷（As)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于冰箱内保存。 5.9.2.8标准溶液：1mL溶液含砷（As)0.001mg。
用移液管移取1mL砷标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。 5.9.3仪器
测砷装置如图1所示。使用时将玻璃帽盖在玻璃管上端管口，使圆孔互相吻合，将溴化汞试纸夹在中间，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与玻璃管固定。
-
锥形瓶；橡胶塞；玻璃管；
2.
3.
4 - 玻璃管上端管口；
玻璃帽。
5-
图1测砷装置
5.9.4分析步骤
称取1.00g士0.01g试样，加水溶解后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀后移取 10mL置于锥形瓶或广口瓶中。加75mL水，加5mL盐酸、1g碘化钾溶液、0.2mL氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置10min。然后加人2.5g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于约25℃放置暗处1h。取出溴化汞试纸，所呈砷斑颜色不得深于标准比对溶液。
标准比对溶液是：移取1mL砷标准溶液，置于锥形瓶或广口瓶中，加水至75mL，从“加5mL盐酸...”开始，与试样同时同样处理 5.10铅含量、锌含量、镉含量和铬含量的测定 5.10.1方法提要
在酸性条件下，在原子吸收分光光度计上，以空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。
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