ICS 71.060.50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26523--2011
精制硫酸钴
Refined cobaltous sulfates
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T 26523—2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准起草单位：金川集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镍业股份有限公司。 本标准主要起草人：卓文、宗红星、刘幽若、王莹、国兴彬。
- GB/T26523-2011
精制硫酸钴
1范围
本标准规定了精制硫酸钻的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于主要用于化学工业、电镀工业、电池工业、化学试剂等行业的精制硫酸钻。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049—2006工业用化工产品 铁含量测定的通用方法1，10-菲啰分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9724—2007化学试剂pH值测定通则 GB/T16488一1996水质石油类和动植物油的测定红外光度法 HG/T3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CoSO·7H20 相对分子量：281.1(2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：桃红色晶体。 4.2精制硫酸钻应符合表1要求。
表1要求
指 标
项 目
优等品 20. 5 0. 001 0, 001 0. 001
一等品 20. 0 0. 005 0. 005 0, 005
钻(Co)，w% 镍(Ni)，w% 锌(Zn)，w% 铜(Cu)，w%
> N < ≤
1 GB/T26523—2011
5.4.2试剂 5.4.2.1盐酸羟胺。 5.4.2.2硫氰酸铵。 5.4.2.3丙酮。 5.4.2.4乙酸铵饱和溶液。 5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)0.05mol/L。 5.4.3分析步骤
称取约0.35g~0.40g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加人50mL水、0.25g盐酸羟胺，加10g硫氰酸铵，加4mL乙酸铵饱和溶液，摇匀，再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。 5.4.4结果计算
钻含量以钻(Co)的质量分数wi计，数值以%表示，按式(1)计算：
w --XVX10×M×100..
（1）
m
式中： c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m—试料质量的数值，单位为克(g)； M钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。
5.5镍含量、锌含量、铁含量、铜含量、铅含量、镉含量和锰含量的测定 5.5.1方法提要
用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。 5.5.2试剂 5.5.2.1硝酸溶液：1十5。 5.5.2.2镍标准溶液：1mL溶液含镍(Ni)0.1mg。
用移液管移取10.0mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.3锌标准溶液：1mL溶液含锌(Zn)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播匀。 5.5.2.4铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.5铜标准溶液：1mL溶液含铜(Cu)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg。
3 GB/T265232011
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.7镉标准溶液：1mL溶液含镉(Cd)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镉标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.8锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.1mg。
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.9乙炔：高纯。 5.5.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有镍空心阴极灯、锌空心阴极灯、铁空心阴极灯、铜空心阴极灯、铅空心阴极灯、镉空心阴极灯和锰空心阴极灯。 5.5.4分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于400ml烧杯中.加水溶解后，转移至250ml.容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，加水至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，用于镍含量、锌含量、铁含量、铜含量、铅含量、含量和锰含量的测定，也用于镁含和钙含量的测定。
用移液管移取四份25mL试验溶液A，分别置于四个100mL容量瓶中，按表2的规定分别加入各种杂质元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表2·各杂质标准溶液移取的体积量
移取标准溶液的体积/tml. 2
杂质元索
1 0 0 0 0 0 0 0
3 2.00 4. 00 2. 00 2. 00 2. 00 5. 00 1. 00
4 4. 00 8. 00 4. 00 4. 00 4. 00 10.00 2. 00
1. 00 2. 00 1. 00 1, 00 1.00 2. 50 0. 50
镍锌铁铜铅锅锰在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，采用相应的空心阴极灯，选择最佳仪器工作条件：
在表3给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
表3 各杂质元素测定波长
镍 352.5
锌 213.9
铁 248.3
铜 324.8
铅 283.3
锅 228.8
锰 279.5
杂质元素测定波长/nm
以加人标准溶液的待测元素的质量（mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量。
4 GB/T26523-2011
5.5.5结果计算
金属元素含量以金属单质的质量分数wW计，数值以%表示，按式(2)计算：
m×10-3
Wg= m(25/250) ×100
(2)
式中： m——由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值，单位为毫克（mg）； m一一试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值；镍含量、锌含量、铁含
量、铜含量、铅含量、镉含量和锰含量优等品不大于0.0003%、一等品不大于0.0010%。 5.6镁含量、钙含量的测定 5.6.1方法提要
用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。 5.6.2试剂 5.6.2.1镁标准溶液：1mL溶液含镁（Mg)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙(Ca)0.01mg。
用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3乙炔：高纯。 5.6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有镁空心阴极灯和钙空心阴极灯。 5.6.4分析步骤 5.6.4.1镁含量的测定
取10mL试验溶液A(5.5.4)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取四份10mL上述试验溶液，分别置于四个100mL容量瓶中，按表4的规定分别加人
镁标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表4镁标准溶液移取的体积量
移取标准溶液的体积/mL 2
杂质元素
4 4. 00
1 0
3 2. 00
1. 00
镁
5.6.4.2钙含量的测定
用移液管移取四份10mL试验溶液A(5.5.4)，分别置于四个100mL容量瓶中，按表5的规定分别加入钙标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5 GB/T26523---2011
表5 5钙标准溶液移取的体积整
移取标准溶液的体积/mL 2
杂质元素
1 0
3 5.00
4 10.00
钙在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，用相应的空心阴极灯，选择最佳仪器工作条件，在
2.50
表6给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
表6各杂质元素测定波长
杂质元素测定波长/nm
镁 285.2
钙 422.7
以加人标准溶液的待测元素的质量（mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量。 5.6.5结果计算
镁含量以镁（Mg）)的质量分数ws计，数值以%表示，按式（3)计算：
m× 10-3
×100
Wa =
(3)
m×2%× 100
10 10
钙含量以(Ca)的质量分数w,计，数值以%表示，按式(4)计算：
ws = m' × 10-s
×100
.（4)
m× 250
10
式中： m- 由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值，单位为毫克（mg）；
5.5.4中称取的试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：镁含量、钙含量优等品
m-
不大于0.0005%、一等品不大于0.0010%。 5.7铁含量的测定（仲裁法） 5.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 5.7.2试剂
4-甲基-2-戊酮，其他试剂同GB/T3049-2006第4章。 5.7.3仪器设备
同GB/T3049—2006第5章。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006的6.3操作，选用4cm或5cm吸收池及对应的铁标准溶液用量，绘制工作 6