ICS 71. 060. 50 G 12
GB
中华人民共和国国家标准
GB/T26525-—2011
精制氯化钴
Refined cobaltous chloride
2011-12-01实施
2011-05-12发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会 发布 GB/T26525—2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。 本标准主要起草单位：金川集团有限公司、吉林吉恩镍业股份有限公司、中海油天津化工研究设
计院。
本标准主要起草人：卓文、陈维川、国兴彬、王彦。
H GB/T265252011
精制氯化钻
1范围
本标准规定了精制氯化钻的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本标准适用于主要作为电镀和干电池等行业的精制氯化钻。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T191—2008包装储运图示标志 GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10-菲啰啉分光光度法 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16488一1996水质石油类和动植物油的测定 红外光度法 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T3696.3无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CoCl2·6H,0 相对分子质量：237.93（按2007年国际相对原子质量）
4要求
4.1外观：红色或紫红色结晶。 4.2精制氯化钻应符合表1要求。
表1要求
指 标
项 目
优等品 24. 5 0. 001 0 0.001 0 0.001 0
一等品 24. 0 0. 005 0 0.005 0 0. 005 0
钻(Co)，w/% 镍(Ni)，W/% 锌(Zn)，w/% 铁(Fe),w/%
≥ ≤ ≤ ≤
1 GB/T26525—2011
表1(续)
指 标
项 目
优等品 0.001 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 001 0 0. 005 0 0. 005 0 0. 001 0 0. 000 5 0.005 0. 000 5
一等品 0.005 0 0. 005 0 0. 005 0 0. 005 0 0. 050 0.050 0.002 0 0. 001 0 0.010 0. 001 0
铜(Cu),w/% 铅(Pb)，w/% 锯(Cd) ,w/ % 锰(Mn)，w/% 镁(Mg)，w/% 钙(Ca)，w/% 铬(Cr)，w/% 汞(Hg),w/ % 水不溶物，w/% 油分，w/%
N Λ ≤
≤ ≤ ≤ ≤ ≤ <
5试验方法
5.1 安全提示
本试验方法中使用的部分试剂具有毒害性和腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。 5.2一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682--2008中规定的三级水。标准中5.5、5.6、5.9和5.10所用试剂和水均指优级纯试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。 5.3外观检验
在自然光下用目视法判别。 5.4钴含量的测定 5.4.1方法提要
在丙酮介质中加入盐酸羟胺掩蔽铜和铁以消除干扰，钻与硫氰酸盐生成蓝色络合物，用EDTA标准溶液滴定至蓝色消失为终点来测定钻量。 5.4.2试剂 5.4.2.1 盐酸羟胺。 5.4.2.2 硫氰酸铵。 5.4.2.3 丙酮。
2 GB/T26525—2011
5.4.2.4乙酸铵饱和溶液。 5.4.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L。 5.4.3分析步骤
称取约0.35g~0.40g试样，精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入50mL水、0.25g盐酸羟胺，加10g硫氰酸铵，加4mL乙酸铵饱和溶液，摇匀，再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。 5.4.4结果计算
钻含量以钻(Co)的质量分数Wi计，数值以%表示，按式(1)计算：
w: = VM/1 00 × 100
(1)
m
式中： c一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）； V—滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； m—试料质量的数值，单位为克(g)； M—钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=58.93）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
5.5镍含量、锌含量、铁含量、铜含量、铅含量、镉含量和锰含量的测定 5.5.1方法提要
用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙炔火焰，采用标准加人法测定。 5.5.2试剂
5.5.2.1硝酸溶液：1+5。 5.5.2.2镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.3锌标准溶液：1mL溶液含锌(Zn)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准贮备溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.4铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.5铜标准溶液：1mL溶液含铜(Cu)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铜标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.1mg
配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释室刻度，摇匀。 5.5.2.7标准溶液：1mL溶液含镉(Cd)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锯标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3 GB/T26525—2011
5.5.2.8锰标准溶液：1mL溶液含锰（Mn)0.1mg。
配制：用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的锰标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.5.2.9乙炔：高纯。 5.5.3 仪器设备
原子吸收分光光度计：配有镍空心阴极灯、锌空心阴极灯、铁空心阴极灯、铜空心阴极灯、铅空心阴极灯、镉空心阴极灯和锰空心阴极灯。 5.5.4分析步骤 5.5.4.1试验溶液A的制备
称取约20g试样，精确至0.01g，置于400mL烧杯中，加水溶解后，转移至250mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于镍含量、锌含量、铁含量、铜含量、铅含量、镉含量和锰含量的测定，也用于镁含量和钙含量的测定。 5.5.4.2测定
用移液管移取四份25mL试验溶液A，分别置于四个100mL容量瓶中，按表2的规定分别加入各种杂质元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表2各杂质标准溶液移取的体积量
移取标准溶液的体积/mL 2
杂质元素
3 3. 00 4. 00 2. 50 2. 00 2. 00 2. 00 1. 00
4 6. 00 8. 00 5. 00 4. 00 4. 00 4. 00 2. 00
1 0 0 0 0 0 0 0
1. 50 2. 00 1.00 1. 00 1. 00 1.00 0. 50
镍锌铁铜铅锯锰
在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，在表3给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
表 3 各杂质元素测定波长
铅 283.3
杂质元素测定波长/nm
镍 352.5
锌 213.9
铁 248.3
铜 324.8
蟹 279.5
228.8
以加人标准溶液的待测元素的质量（mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量， 4 GB/T26525-2011
5.5.5结果计算
金属元素含量以金属单质的质量分数w?计，数值以%表示，按式(2)计算：
m'×10-3 m(25/250) × 100
(2)
W2=
式中： m——由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值，单位为毫克（mg）：
一试料的质量的数值，单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：镍含量、锌含量、铁含
m
量、铜含量、铅含量、含量和锰含量优等品不大于0.0003%、一等品不大于0.0010%。 5.6镁含量、钙含量的测定 5.6.1方法提要
用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气-乙炔火焰，采用标准加入法测定。
5.6.2试剂 5.6.2.1镁标准溶液：1mL溶液含镁(Mg)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙(Ca)0.01mg。
配制：用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.6.2.3乙炔：高纯。 5.6.3仪器设备
原子吸收分光光度计：配有镁空心阴极灯和钙空心阴极灯。
5.6.4分析步骤
用移液管移取四份5.00mL试验溶液A（5.5.4.1），分别置于四个100mL容量瓶中，按表4的规定分别加人各种杂质元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
表4各杂质标准溶液移取的体积量
移取标准溶液的体积/mL 2
杂质元素
1 0 0
4 4, 00 10. 00
3
镁钙
1. 00 2. 00
2. 00 5. 00
在原子吸收分光光度计上，使用空气-乙炔火焰，选择最佳仪器工作条件，在表5给出的元素测定波长下，用水调零，测量上述溶液的吸光度。
5 GB/T26525—2011
表5各杂质元素测定波长
镁 285. 2
杂质元素测定波长/nm
钙 422.7
以加入标准溶液的待测元素的质量（mg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为试验溶液中待测元素的质量。 5.6.5结果计算
金属元索含量以金属单质的质量分数Ws计，数值以%表示，按式（3)计算：
m×10-3 m(5/250) × 100
·(3)
Ws=
式中： m'-一由工作曲线查出的被测溶液中被测元素质量的数值，单位为毫克（mg）； m—--5.5.4.1中称取试料的质量的数值，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：镁含量、钙含量优等品
不大于0.0005%、一等品不大于0.0010%。 5.7铁含量的测定一邻菲啰啉分光光度法（仲裁法） 5.7.1方法提要
同GB/T3049—2006第3章。 5.7.2试剂
4-甲基-2-戊酮，其他试剂同GB/T3049--2006第4章。 5.7.3仪器设备
同GB/T3049--2006第5章。 5.7.4分析步骤 5.7.4.1工作曲线的绘制
按GB/T3049一2006的6.3操作，选用4cm或5cm比色血及对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。 5.7.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液A（5.5.4.1）和25mL空白试验溶液，分别置于125mL分液漏斗中，加40mL盐酸、10mL4-甲基-2-戊酮，振摇1min，静置分层后弃去水相。向分液漏斗中加20mL 水，振摇1min，静置分层。水相移人100mL容量瓶中，向分液漏斗中再加5mL水，振摇30s，静置分层。水相移入同一容量瓶中，加水至约60mL，用氨氮水溶液调节试验溶液和空白试验溶液的pH为2(用精密pH试纸检验）。分别加2.5mL抗坏血酸溶液、10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
选用4cm或5cm比色血，按照GB/T3049一2006的6.4操作。根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量（mg）。 6