JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF 1539—2015
硅酸根分析仪校准规范
Calibration Specification for Silicate Analyzers
2015-06-15 发布
2015-09-15实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1539—2015
硅酸根分析仪校准规范 Calibration Specification for Silicate Analyzers
JJF 1539—2015
归口单位：全国光学计量技术委员会主要起草单位：辽宁省计量科学研究院
中国测试技术研究院
参加起草单位：沈阳计量测试院
新疆计量测试研究院大连华城电子有限公司
本规范委托全国光学计量技术委员会负责解释 JJF1539—2015
本规范主要起草人：
艾明泽（辽宁省计量科学研究院）李晓滨（中国测试技术研究院）张文美 （辽宁省计量科学研究院）
参加起草人：
肖哲 (辽宁省计量科学研究院) 张弓 (沈阳计量测试院) 白旭（新疆计量测试研究院）金为民 （大连华城电子有限公司） JJF1539—2015
目
录
引言
(Ⅱ) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (5) (6) (7) (9) (10)
范围… 2 引用文件 3 概述
1
计量特性· 4.1 仪器示值误差 4.2仪器测量重复性·. 4.3 仪器稳定性. 4. 4 仪器24h运行稳定性 4.5 仪器抗磷酸盐干扰性能 5 校准条件. 5. 1 校准环境· 5. 2 标准器及其他设备 6 校准项目和校准方法 6. 1 校准前检查· 6.2 仪器示值误差 6.3 仪器测量重复性 6.4 仪器稳定性·
4
仪器24h运行稳定性 6.6 仪器抗磷酸盐干扰性能 7 校准结果表达 8
6.5
复校时间间隔· 附录A 校准用试剂和溶液配制方法 ++ 附录B 校准记录推荐格式附录 C 校准证书内页推荐格式附录 D 测量结果不确定度评定示例
I JJF1539—2015
引言
本规范依据JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》、JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》，并参照（部分采用） GB/T12149一2007《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》、DL/T677一2009《发电厂在线化学仪表检验规程》的规定而制定
本规范校准的主要项目有：
仪器示值误差；一仪器测量重复性；
仪器稳定性；
-
仪器24h运行稳定性；仪器抗磷酸盐干扰性能
本规范为首次制定。
II JJF1539—2015
硅酸根分析仪校准规范
1范围
本规范适用于硅酸根分析仪的校准。
2 引用文件
本规范引用下列文件： JJF1094测量仪器特性评定 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T12149工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定 DL/T677发电厂在线化学仪表检验规程凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文
件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3概述
硅酸根分析仪（以下简称仪器）是用于测量水中硅酸根含量的分析仪器，其测量原理是水中的可溶硅在一定条件下，与显色剂发生反应而显色，根据朗伯比尔定律，当一束平行单色光通过含有吸光物质的有色溶液后，光的一部分被吸收，当吸收层厚度不变时，吸光度与吸光物质的浓度成正比，通过光电检测装置将光信号转换为电信号，经微处理器后，显示硅酸根含量。朗伯比尔定律的数学表达式为：
I
A=-lg gI.-
-lgT=kl
式中： A——物质的吸光度； I一透射的单色光强度； I。一一人射的单色光强度； T——物质的透射比； k——物质的吸光系数； 1——被分析物质的光程； c——物质的浓度。 仪器主要由光源系统、分光系统、样品室、检测系统等部分组成，原理示意图见
图1。
I JJF1539—2015
1一光源系统；2，3一分光系统；4一样品室；5一检测系统
图 1 原理示意图
4 计量特性 4.1 仪器示值误差
不同量程的仪器，在其量程范围内，对应的示值误差应符合表1的规定。
表1仪器最大允许误差
最大允许误差
仪器量程 ≤100 μg/L >100 μg/L
非在线仪器 ±2.0 μg/L ±2.0%FS
在线仪器 ±5.0 μg/L ±5.0%FS
注：“FS”为被校仪器的满量程。 4.2 仪器测量重复性
≤2.0%（相对标准偏差）。 4.3仪器稳定性
土1.0%FS（仪器连续运行30min）。 4.4仪器24h运行稳定性
土2.0%FS（仪器连续运行24h）。 4.5仪器抗磷酸盐干扰性能
在磷酸盐含量为5mg/L时产生的正误差不大于2ug/L；在30mg/L时，误差不大于4ug/L。
注：以上指标不是用于仪器的符合性判定，仅供参考。
5 校准条件 5.1校准环境 5.1.1环境温度（10～35）℃，相对湿度≤85%。 5.1.2 供电电源（220±22)V，（50±0.5)Hz。 5.1.3操作环境应洁净、无灰尘、无影响仪器正常工作的杂散光。 5.27 标准器及其他设备 2 JJF1539—2015
5.2.1标准物质和试剂：二氧化硅标准物质应使用浓度不小于仪器满量程，相对扩展不确定度不大于2%（k=2）的有证标准物质；试剂应使用分析纯及优级纯试剂。 5.2.2容量瓶、分度吸量管、单标线吸管等玻璃（塑料）量器：A级。 5.2.3电子秒表：分度值不大于0.1s。 5.2.4天平：最大允许误差为士0.1mg。 6 校准项目和校准方法
6.1校准前检查
仪器外表面壳应整洁光滑、平整，标识、印字完整清晰，涂覆层无脱落、气泡等现象，各部件调节正常，附件齐全；光学系统、样品室、检测系统等各部分能正常工作，不应有影响计量特性及功能的缺陷；样品室进样正常。
在配置硅标准溶液时所用的塑料器皿在使用前必须用（1十1）盐酸溶液与（1十1）氢氟酸溶液混合溶液浸泡一段时间，再用一级水充分冲洗后备用。 6.2仪器示值误差
按仪器说明书操作，仪器调试正常，通电运行20min后，检查所有试剂应能正常进入仪器的化学检测系统，校正零点与满量程。分别测量浓度约为满量程20%、40%、 60%的二氧化硅标准物质，记录仪器稳定示值。每点重复测量3次，取平均值，按式（1）和式（2）计算示值误差，取示值误差最大值为仪器示值误差
(1) (2)
AC=C-C.
AC'_C- C。
X 100%
F
式中： △C——示值误差，μg/L； AC一引用误差，%FS； C——3次测量的算术平均值，ug/L； C。——标准物质的质量浓度，ug/L； F—仪器满量程，ug/L。
6.3仪器测量重复性
仪器稳定后，按仪器说明书操作，测量浓度约为满量程80%的二氧化硅标准物质，记录仪器稳定示值。在相同条件下重复测量6次。按式（3）计算相对标准偏差作为重复性。
(C;-C)2
-
×100%
(3)
5
式中： s.—单次测量的相对标准偏差，%； C6次测量的算术平均值，ug/L；
3