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中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1321—2011
元素分析仪校准规范
Calibration Specification for Elemental Analyzers
2012-02-14实施
2011-11-14发布
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1321—2011
元素分析仪校准规范 Calibration Specificationfor
JJF 1321—2011
Elemental Analyzers
本规范经国家质量监督检验检疫总局于2011年11月14日批准，并自
2012年2月14日起施行。
归口单位：全国物理化学计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院
参加起草单位：吉林省计量科学研究院
秦皇岛市计量测试研究所
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF 1321—2011
本规范主要起草人：
何雅娟（中国计量科学研究院）赵敏 （中国计量科学研究院）
参加起草人：
安卫东（吉林省计量科学研究院）
何海红（中国计量科学研究院）张蕊（秦皇岛市计量测试研究所） JJF1321—2011
目 录
1 范围· 2 概述· 3 计量特性 3.1示值误差和重复性.· 3.2天平称量重复性 4校准条件. 4.1 实验室条件 4.27 校准设备及标准物质 5校准项目和校准方法 5. 1 示值误差 5. 2 测量重复性·· 5.3天平称量重复性 6校准结果..
(1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (3) (3) (4) (5) (6) (8)
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复校时间间隔附录A校准证书（内页）参考格式附录B元素分析仪校准记录参考格式附录C元素分析仪校准不确定度评定
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元素分析仪校准规范
1范围
本规范适用于采用红外法、热导法、滴定法、吸收法、电量法（也称库仑法）等不同原理对碳（C）、氢（H）、氮（N）、氧（O）、硫（S）等元素进行测量的元素分析仪的校准。本规范不适用于采用红外分析原理的碳硫分析仪和煤中全硫测定仪的校准。
2概述
测定碳（C）、氢（H）、氮（N）、氧（O）、硫（S）元素的仪器种类很多，其基本测量原理是在有催化剂（氧化剂）存在的（高温）条件下，将试样中的被测元素氧化为相应的气体，根据生成气体的物理化学特性，选择适当的分析方法检测。常用的检测方法有红外法、热导法、滴定法、吸收法、电量法（也称库仑法）等。
凯氏定氮仪是将样品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，再经碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质的含量。
碳（C）、氢（H）、氮（N）、氧（O）、硫（S）元素分析仪（以下简称仪器）通常由主机、控制系统、检测系统、数据处理系统等部分组成，此外还配有制样、称量（分析天平）等设备，见图1。
氧气
检测系统
主机及控制系统
载气
电子天平
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数据处理系统
图1元素分析仪结构示意图
3计量特性 3.1示值误差和重复性
仪器示值误差和重复性的技术指标见表1。 JJF1321—2011
表1元素分析仪示值误差和重复性的技术指标
校准用标准物质乙酰苯胺、尿 C:±2% C: ≤2%
各元素示值误差 测量重复性
各元素
序号 仪器名称 主要测量对象 校准方法
碳、氢、氮、 有机化合物、
土壤、沉积 热导法 素、苯甲酸、 H:±3% 物、石油产 吸收法 对氨基苯磺 N:±5% N:5%
H:≤3%
硫、元素分析仪
S:±5% S: ≤5%
品等
酸等
凯氏法电量法 尿素、硫酸铵 N: ±3% N: ≤2% 杜马斯法
全（半）自动 食品、饲料、 定氮仪
2
土壤等
碳、氢、氮元素分析仪测 煤、焦炭等氢仪
C:±2%
C: ≤2% H: ≤3%
吸收法电量法
煤标准物质 H:±5%
N:±10% N: ≤5% O、N：不大于所选用标准
钢合金、铜合 物质扩展不确
氧、氮、氢测 钢铁、合金 红外法 金、钛合金等 定度的2倍；定仪
N、O:≤5%
4
热导法 中氧、氮、氢 H：不大于所 H: ≤10%
标准物质
选用标准物质扩展不确定度的3倍
3.2天平称量重复性
配套天平的称量重复性应小于天平最小分度的3倍。 注：以上指标不是用于合格性判别，仅供参考。
4校准条件
4.1实验室条件 4.1.1无明显机械振动，无电磁干扰，无易燃易爆和腐蚀性气体。 4.1.2电源电压（220士22）V，频率（50士0.5）Hz，仪器接地良好。 4.1.3室内温度15℃～30℃，相对湿度小于85%。 4.2校准设备及标准物质 4.2.1E，级标准码（毫克组），经检定合格。 4.2.2标准物质
根据被校准仪器的测量对象，每台仪器需选择适用的、能覆盖测量范围的高、中、 低含量的元素分析用有证标准物质3～4种。
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5校准项目和校准方法
5.1示值误差
按照仪器使用说明书的要求开机预热，待仪器稳定后，在选定的量程范围内，选用一种标准物质校准仪器，然后依次测量低、中、高含量标准物质，每种标准物质测量 3次，按照式（1）计算示值误差。
E=X-X×100%
(1)
X.
式中：E—-示值误差；
X-—3次测量平均值； X标准值。
5.2测量重复性
在5.1的测量条件下，测量所选测量范围的中间含量的标准物质，重复测量7次，按照式（2）计算测量重复性。
Z(X: -X)2
(2)
RSD =
X100%
X
n-1
式中：X，一每次测量平均值；
X——7次测量平均值； n——测量次数。
5.3天平称量重复性
根据仪器测量时的样品用量，选择相应的标准码，将天平调零后，重复称量7 次，取7次重复称量最大和最小值之差作为称量重复性。
6校准结果
校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书或报告至少包括以下信息： a）标题，如“校准证书”或“校准报告”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）： d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）送校单位的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识： g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的
接收日期；
h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明； i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； j）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述；
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1）校准结果及测量不确定度的说明； m）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期； n）校准结果仅对被校对象有效的声明； o）未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。
7 复校时间间隔
建议复校时间间隔一般不超过1年，如果仪器经维修、更换重要部件或对仪器性能有怀疑时，应随时校准。
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，