JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1567—2016
磷酸根分析仪校准规范
Calibration Specification for Phosphate Analyzers
2016-06-27发布
2016-09-27实施
国家质量监督检验检疫总局发布 JJF1567—2016
磷酸根分析仪校准规范
JJF 1567—2016
Calibration Specification for
Phosphate Analyzers
归口单位：全国物理化学计量技术委员会
主要起草单位：陕西省计量科学研究院
新疆维吾尔自治区计量测试技术研究院
参加起草单位：江苏省计量科学研究院
中国测试技术研究院
本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释 JJF1567—2016
本规范主要起草人：
孙喜荣（陕西省计量科学研究院）秦宇 (陕西省计量科学研究院) 白旭 (新疆维吾尔自治区计量测试技术研究院)
参加起草人：
邢金京（江苏省计量科学研究院）陈潇潇（中国测试技术研究院）王锦荣（新疆维吾尔自治区计量测试技术研究院）贺宁（陕西省计量科学研究院） JJF1567—2016
目 录
引言 1 范围· 2
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (2) (2) (2) (2) (2) (2) (3) (3) (3) (4) (5) (6) (7) (8)
引用文件· 概述··
3 4 计量特性
5校准条件 5.1环境条件 5.2测量标准及其他设备： 6校准项目和校准方法 6.1 仪器零点漂移. 6.2 仪器示值误差. 6.3 仪器测量重复性. 6.4仪器示值稳定性
校准结果的表达· 复校时间间隔
7
8
附录A显色试剂的配制方法附录 B 磷酸根分析仪校准记录格式（供参考）附录 C 校准证书内页格式（供参考）附录D 磷酸根分析仪示值误差校准结果不确定度评定
- JJF1567—2016
引言
本规范以JJF1071一2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001一2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1一2012《测量不确定度评定与表示》为基础性规范进行制定。
在本规范的制定中，参照了GB/T6913一2008《锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定》和DL/T502.13一2006《火力发电厂水汽分析方法第13部分：磷酸盐的测定（分光光度法）》中的部分内容。
本规范为首次发布。
II JJF1567—2016
磷酸根分析仪校准规范
1 范围
本规范适用于磷酸根分析仪（比色法）的校准。
2 引用文件
本规范引用了以下文件： GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 DL/T502.13—2006火力发电厂水汽分析方法 第13部分：磷酸盐的测定（分
光光度法）
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3概述
磷酸根分析仪是用于测定水中磷酸盐含量（以PO表示）的仪器。其原理是在酸性介质水样中，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸配合物，然后利用光电比色原理，根据朗伯-比尔定律进行测量。
磷酸根分析仪（以下简称仪器）主要由光源、光准直单元、样品室、信号检测传输系统和显示与处理系统等部分组成。其结构示意图如图1所示。
样品池
光源
数据处理与显示
信号检测与传输
文
光准直单元
废液样品图1 磷酸根分析仪结构示意图
4计量特性
仪器计量性能要求见表1。
表1 磷酸根分析仪计量性能要求
计量性能
性能指标 ±0.2mg/L ±2% FS
仪器零点漂移（30min）仪器示值最大允许误差
<1%
仪器测量重复性
I JJF1567—2016
表1（续)
性能指标 ±1% FS
计量性能
仪器示值稳定性（30min）
注：以上所有指标不是用于合格性判别，仅提供参考。
5校准条件 5.1环境条件 5.1.1环境温度：（15～35）℃ 5.1.2相对湿度：不大于85% 5.1.3供电电源：电压（220士22）V，频率（50士0.5）Hz，或满足仪器说明书要求。 5.2测量标准及其他设备 5.2.1水中磷酸根成分分析标准物质：应使用国家有证标准物质，相对扩展不确定度优于1.0%（k=2）。 5.2.2秒表：最小分度值0.1s。 5.2.3玻璃量器：单标线容量瓶1000mL，单标线移液器10mL，均为A级。
以上所用计量器具均应有效溯源。
6校准项目和校准方法
6.1仪器零点漂移
待仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后：用去离子水清洗仪器样品池：并以去
离子水作为零点溶液，显色反应后注人样品池，记录仪器初始值c。。以后每隔5min记录仪器示值coi：持续观测30min，按式（1）计算零点漂移，取绝对值最大的△c。为仪器零点漂移。
(1)
Aco=coi-C.
式中： Ac。—仪器零点漂移，mg/L； Co:——仪器第i次示值，mg/L; co—仪器初始值，mg/L。
6.2仪器示值误差
待仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，按照使用说明书要求对仪器进行校准。在仪器校准量程范围内，分别选取量程20%，40%，80%对应浓度的磷酸根标准溶液，经显色反应后依次注人仪器样品池中，每个浓度点测量3次，记录仪器示值。按式（2）计算每个浓度点的示值误差△c。对于多量程仪器的其他量程，可参照上述方法进行校准。
×100%
Ac:
(2)
R
2 JJF1567—2016
式中： Ac 仪器示值误差，%； ——仪器3次测量值的平均值，mg/L； Cs 磷酸根溶液标准值，mg/L； R仪器校准量程，mg/L。
6.3仪器测量重复性
待仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，选取仪器量程80%浓度的磷酸根浓度标准溶液，显色反应后注人仪器样品池中，连续测量6次，读取仪器示值，按式（3）计算其重复性8。
(c; -)2 n-1
1 C A
(3)
× 100%
8=
式中： 8——仪器测量重复性，%； C 仪器第i次测量值，mg/L； π—一6次测量结果的平均值，mg/L； n——测量次数，n=6。
6.4仪器示值稳定性
待仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，用去离子水清洗仪器样品池，选用仪器量程80%浓度的磷酸根标准溶液，显色反应后注人仪器样品池，记录仪器初始值cD。 以后每隔5min记录仪器示值cDi，持续观测30min，按式（4）计算示值稳定性，取绝对值最大的△cD为仪器示值稳定性。
AcD = CDi=CD × 100%
(4)
R
式中： △cD 仪器示值稳定性，%； C D; 仪器第i次测量值，mg/L；
仪器初始示值，mg/L；
CD R 仪器校准量程，mg/L。
7校准结果的表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）： d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识； e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确识别；
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