JJF
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF1981—2022
纳米压入仪校准规范
Calibration Specification for Nanoindentation Testers
2022-06-28发布
2022-12-28实施
国家市场监督管理总局发布 JJF1981—2022
纳米压入仪校准规范 Calibration Specification for
JJF 1981—2022
Nanoindentation Testers
归口单位：全国新材料与纳米计量技术委员会主要起草单位：中国计量科学研究院参加起草单位：山东省计量科学研究院
安徽工业大学
苏州市计量测试院广州市计量检测技术研究院深圳市计量质量检测研究院
南京市计量监督检测院中山大学东莞材料基因高等理工研究院
北京长城计量测试技术研究所
本规范委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释 JJF1981—2022
本规范主要起草人：
陶兴付（中国计量科学研究院）任玲玲（中国计量科学研究院）
参加起草人：
李旭（中国计量科学研究院）曹丛 (山东省计量科学研究院) 刘庆运 （安徽工业大学）夏燕 (苏州市计量测试院) 古耀达 （广州市计量检测技术研究院）陈欢 (深圳市计量质量检测研究院) 郭鑫 (南京市计量监督检测院) 张纯禹（中山大学）侯晓东（东莞材料基因高等理工研究院）石伟（北京长城计量测试技术研究所） JJF1981—2022
目 录
引言 1 范围 2 引用文件 3 术语和计量单位
(Ⅱ) (1) (1) (1) (1) (2) (3) (3) (3) (3) (3) (3) (3) (4) (4) (4) (4) (4) (4) (5) (7) (9) (10)
概述· 计量特性
4 5
6 校准用计量器具 7 校准环境条件。 8 校准项目和校准方法 8. 1 校准前准备 8. 2 零点的判定方法.· 8.3 压人硬度和模量测量方法.· 8. 4 压人硬度的重复性·· 8.5 压人硬度的示值误差 8.6 压人模量的重复性 8.7 压人模量的相对示值误差 9 不确定度评定 10 校准结果表达 11 复校时间间隔附录A压入硬度的相对示值误差不确定度评定实例附录B 压入模量的相对示值误差不确定度评定实例附录 C 校准记录格式附录D 校准证书（内页）格式
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- JJF1981—2022
引言
JJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》、 JJF1059.1《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。
本规范主要参考GB/T22458一2008《仪器化纳米压人试验方法通则》、 GB/T31228一2014《仪器化纳米压人试验术语》、ISO14577-1：2015《金属材料硬度和材料参数的仪器化纳米压人试验第1部分：试验方法》（Metallicmaterials- Instrumented indentation test for hardness and materials parametersPart l: Test method）、ISO14577-2金属材料硬度和材料参数的仪器化纳米压人试验第2部分：试验机的检验和校准（Metallicmaterials一Instrumentedindentationtestforhardness and materials parametersPart 2:Verification and calibration of testing machines) 和 ASTME2546：2015《仪器化压人标准试验》（StandardPracticeforInstrumentedIn- dentationTesting）进行编制。
本规范为首次发布。
II JJF1981—2022
纳米压入仪校准规范
1范围
本规范适用于载荷小于100mN的纳米压人仪的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件： GB/T31228一2014仪器化纳米压人试验术语 GB/T21838.1一2019金属材料硬度和材料参数的仪器化压人试验 第1部分：
试验方法
ISO14577-1金属材料硬度和材料参数的仪器化纳米压人试验第1部分：试验方法 （Metallic materialsInstrumented indentation test for hardness and materials parameters—Part l:Test method)
ISO14577-2：2015金属材料硬度和材料参数的仪器化纳米压人试验第2部分：试验机的检验和校准（Metallicmaterials一Instrumentedindentationtestfor hardness and materials parameters-Part 2: Verification and calibration of testing ma- chines)
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3术语和计量单位
GB/T31228一2014中界定的术语和计量单位适用于本规范。
4概述
纳米压人仪通过电磁力或压电陶瓷驱动金刚石压头压人被测材料表面，使用传感器记录位移量，通过分析压入过程中连续记录的载荷-压入深度曲线来分析计算材料的压人硬度和压人模量等力学参数，其典型载荷-压入深度曲线见图1，结构示意图见图2。
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Fma
加载
卸载、
hmax
h
压入深度h/nm
图1 典型的纳米压入测量载荷-压入深度曲线
c
6 E、
B
A
图2纳米压入仪的典型结构示意图
A一试样；B一压头；C一加载线圈；D一支撑弹簧；E一位移传感器；F一加载框
纳米压人仪测量的主要量值为压人硬度Hir和压人模量ErT。 5 计量特性
纳米压人仪计量特性要求见表1。
表1纳米压入仪计量特性要求
校准项目外观检查
推荐特性要求
各零部件应齐全并且连接可靠，保护罩、位移台和显微镜运行良好
≤2.0% 用户自定 ≤3.0% 用户自定
压人模量重复性压入模量示值误差压人硬度重复性压入硬度示值误差 2 JJF1981—2022
6校准用计量器具
使用熔融石英或BK7玻璃有证标准物质作为校准用计量器具，其压人硬度的相对不确定度≤8%（k三2）；压入模量的相对不确定度≤6%（k三2）。
7校准环境条件
7.1环境温度18℃～28℃，1h温度波动≤1℃。 7.2相对湿度≤75%。 7.3校准地点附近不应有影响测量的振动和电磁干扰。
8 校准项目和校准方法
8.1 校准前准备
校准前应保证仪器工作正常后待机进入稳定状态，使用磨损较小或新的压头进行校准实验，按ISO14577-2：2015附录B和附录D中的要求进行测量设备的仪器柔度和尖压头面积函数校准。 8.2零点的判定方法
通过压头接触样品表面时载荷的首次增加判定为零点的位置。 8.3压人硬度和模量测量方法
使用标准物质试样校准时，将仪器显微镜聚焦于标准物质表面，采用至少两个不同的常用载荷进行测量，两个载荷分别位于量程范围的0～25%和75%～100%，其中一个载荷推荐使用10mN。采样频率参数设定满足压头与样品接触时采集的数据相邻点载荷增加不大于1N。载荷方程为：30S加载到最大载荷处后保载30S，10S卸载至载荷的10%处，保载60S，最后2s卸载到载荷为零。两个相邻压痕中心点之间的距离不小于压痕直径的5倍，任一压痕中心距离样品边缘的距离不少于压痕直径的3倍。每个载荷下至少进行10次有效重复测量。对测量数据的热漂移率按公式（1）进行计算，热漂移率大于0.1nm/s的数据应视为无效数据，进行剔除。
h60—h20
Φ=
(1)
40
式中： Φ一热飘移率，nm/s; h60—卸载到最大载荷10%处，保载第60s时的位移值； h20—卸载到最大载荷10%处，保载第20s时的位移值。
8.4压人硬度的重复性
压入硬度的重复性R（HIT）用相对不确定度按公式（2）计算：
R(Hm)="(Hm)×100%
(2)
HiT
式中： HIT一一所用载荷下多次测量的压人硬度平均值，GPa；
3