Q/SY
中国石油天然气集团有限公司企业标准
Q/SY 14009—2019
定量荧光分析仪校准规范
Calibration specification for quantitative fluorescence analyzer
2019－11－26发布
2020－03－01实施
发布
中国石油天然气集团有限公司 Q/SY14009—2019
目 次
前言范围·
1
2 概述 3技术要求 3.1外观 3.2性能指标 4校准条件 4.1环境条件 4.2校准物质校准方法
5
5.1 标准样品分析 5.2 荧光波长示值误差 5.3 重复性 5.4 仪器线性校准结果
6
7 复校时间间隔附录A（规范性附录） 硫酸奎宁标准溶液的配制附录B（资料性附录） 定量荧光仪器校准原始记录附录C（资料性附录） 定量荧光分析仪校准报告格式
L Q/SY14009—2019
前言
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油天然气集团有限公司标准化委员会计量专业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：渤海钻探工程有限公司、华北油田公司、长城钻探工程有限公司、川庆钻探工
程有限公司。
本标准主要起草人：马友生、姜维寨、刘新、李娟、颜怀羽、窦晓平、张秀峰、黎铖，张玉新、 张亚宾、于伟高、赵雷、张同颖、黄德远、周宏、王国霞。 Q/SY14009—2019
定量荧光分析仪校准规范
1范围
本标准规定了定量荧光分析仪器的技术要求，校准条件，校准方法，校准结果及复校时间间隔的
内容和要求。
本标准适用于各种类型的定量荧光分析仪器的校准。
2概述
荧光录井技术原理是当紫外光照射到某些物质时，由于组成这些物质的分子吸收紫外光的能量而能级跃迁到亚稳态这一不稳定状态，由亚稳态返回稳态时，吸收的能量以光波的形式释放出来，发射出各种颜色和不同强度的光线，这些光称为荧光。定量荧光分析仪是通过不同的激发光波长（E）对荧光物质进行激发，扫描接收不同波长（E）发射光（荧光）根据荧光强度进行定量测定的石油专用测量仪器。通过测量标准物质的荧光主峰波长。荧光主峰峰值强度等参数，可验证定量荧光分析仪的准确性。
3技术要求 3.1外观 3.1.1 仪器应标有名称、型号、制造厂名。出厂日期。 3.1.2 仪器外观不应有明显机械损伤，各模块、接插件连接紧固良好，各旋钮、按键、开关均能正常工作。 3.2 性能指标
定量荧光分析仪性能指标见表1。
表11 性能指标一览表
序号 1 2
性能指标荧光波长示值误差荧光波长重复性荧光峰值强度重复性
质量要求最大允许误差土2mm
≤ 2nm ≤1.5% 7 > 0.98
仪器线性
4
4校准条件
4.1环境条件 4.1.1 1环境温度：10℃～30℃。
2相对湿度：<85%RH。
4.1.2 Q/SY 14009—2019 4.1.3 电源电压：220V±22V。 4.1.4 电源频率：50Hz±5Hz。 4.1.5 仪器放置于平稳牢固的工作台上，远离电磁干扰。 4.2 校准物质 4.2.1 采用硫酸奎宁荧光标准物质，属于国家二级标准物质。 4.2.2 硫酸奎宁荧光标准物质特性量值及不确定度见表2。
表2 硫酸奎宁荧光标准物质特性量值及不确定度
相对扩展不确定度（K=2）
量值名称质量分数（10-2）发射波长^=400mm 发射波长^=405mm 发射波长^=410mm 发射波长^=415mm 发射波长A=420mm 发射波长^=425mm 发射波长A=430mm 发射波长A=435mm 发射波长^=440mm 发射波长^=445mm 发射波长=450mm 发射波长^=455mm 发射波长A=460mm 发射波长=465mm 发射波长入=470nm 发射波长^=475nm 发射波长^=480mm 发射波长A=485mm 发射被长=490mm 发射波长^=495mm 发射波长入=500mm
标准值 98.6 0.170 0.257 0.359 0.471 0.586 0.693 0.792 0.873 0.940 0.984 1.000 0.997 0.983 0.947 0.898 0.839 0.783 0.719 0.657 0.596 0.541
序号 1 2
% 0.5 0.002 0.002 0.002 0.002 0.002 0.004 0.002 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.004 0.006 0.004 0.004 0.004 0.002 0.002 0.002
4 5 6 7 00 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
校准方法
5
5.1标准样品分析
选取质量浓度为1×10-7g/mL的硫酸奎宁溶液（标准溶液配制方法见附录A），灵敏度置最高激发波长设置为300mm～550mm，发射波长设置为300mm～550nm，扫描速度设置为中”，连续测量三次，测得荧光（主峰）波长，最大荧光强度。 5.2 荧光波长示值误差
根据公式（1）计算波长示值误差，允许误差土2nm。
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(1)
式中： 4 荧光波长示值误差，nm 入波长测量值，nm： A 参考波长值，nm，硫酸奎宁标准物质最大波长为450nm
5.3重复性 5.3.1 荧光波长重复性
根据公式（2）计算波长重复性，重复性小于或等于2mm。
o,=maxa
(2)
式中： o一荧光波长重复性，nm： 1 波长测量值，nm。
5.3.2荧光峰值强度重复性
根据公式（3）计算荧光峰值强度重复性，重复性小于或等于1.5%。
maxF
×100%
Sf=
(3)
式中： dr 荧光峰值强度重复性，用百分数表示： F: 荧光峰值强度，INT。
5.4仪器线性
取4个按附录A配制的不同浓度的硫酸奎宁标准溶液，从小到大检测不同浓度试样，建立标准曲线，计算线性关系，相关系数应大干0.98
6校准结果
依据校准方法校准定量荧光分析仪，填写校准原始记录，定量荧光仪器校准原始记录格式参见附录B：根据校准结果校准单位出具校准报告，校准报告格式参见附录C。
复校时间间隔
1
复校时间间隔建议为一年。
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附录A （规范性附录）
硫酸奎宁标准溶液的配制
A.1配制器具
配制标准溶液使用计量器具见表A.1，计量器具应通过检定或校准。
表A.1计量器具规格 d=0.1 mg 5mL 250mL.500mL
序号 1 2 3
名称电子天平移液管容量瓶
精度/最大允许误差
e=lmg ±0.05mL
0.25mL. ±0.5mL
A.2试剂
配制标准溶液使用标准物质见表A.2。
表A.2试剂及标准物质
试剂名称化学式相对分子质量纯度/浓度
硫酸奎宁
(CaHaN2) 2 - H,SO - 2H.O
782.93 98.6%
A.3硫酸奎宁标准溶液的配制 A.3.1配制500mL质量浓度为1×10-g/mL的硫酸奎宁溶液
用电子天平称取5.0mg的硫酸奎宁标准物质，置于500mL容量瓶中，用适量0.05mol/L的硫酸溶液溶解，加人0.05mol/L硫酸溶液至刻度线，混合均匀。 A.3.2配制500mL质量浓度为1×10-g/mL的硫酸奎宁溶液
使用移液管取25mL质量浓度为1×10-g/mL的硫酸奎宁溶液，倾人250mL容量瓶中，加人 0.05mol/L硫酸溶液至刻度线，混合均勺。 A.3.3配制其他浓度的硫酸奎宁溶液
依此类推配制其他浓度的硫酸奎宁标准溶液。所需标准母液的体积与质量浓度见表A.3，也可以根据需要配制其他质量浓度的标准溶液。 4