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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成乳酸正戊酯
钟立群余金霞喻菊杨水全
(湖北师范学院化学与环境工程学院湖北黄石435002)
2012年第07期
摘要：以二氧化硅负硅钨组酸H,SiWMo60Si0,为催化剂，乳酸和正戊醇为原料合成乳股正戊脂。探讨HSiWMo,0Si0,对脂化反应的催化括性，较系统地研究了酸酶物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因索对产物收率的影响。实验表明：H,SWMoO/Si0,是合成乳股正戊酯的良好催化剂，在期定乳酸的物质量为0.1mol，n乳照)：a(正戊酶)=1：2.5，催化剂用量为0.6g，带水剂环已统的用量为5mL，反应时间40mi的最佳条件下，乳酸正戊酯的收率可达75.2%。
美键调：乳酸正戊酯H,SiWMo,0siO，催化
中图分类号：TQ426.91
文献标识码：A
乳酸酯是一类重要的α-羟基酯类化合物。这类化合物因其无毒、溶解性好且易回收等特性，面广泛用于香料、合成树脂涂料、胶剂、印剧油墨等生产中，并用于石油管道清洗和电子工业清洗等。同时它也可以作为食用合成香料用于饮料、冰淇淋等食品当中!。传统的制备乳酸酯的方法是以无机酸如浓硫酸等作催化剂2]，使乳酸和醇直接酯化。用硫酸作为酯化反应的催化剂，具有原料易得、价格低廉、催化活性较高、反应物温度低等优点。但其选择性差，且会严重腐蚀设备，并产生大量的废液，对环境有较大污染，不符合绿色化学理念。尤其是在硫酸催化作用下，双官能团的乳酸易发生分子内和分子间脱水、缩合、环化、碳化等一系列副反应，使酯的色泽加深，导致产品质量下降3。
如今随着人们生活水平的提高以及环保意识
的增强，对乳酸正戊的生产提出了更高的要求。因此，研究和开发合成乳酸正戊酯的新方法其有一定的理论和实际意义。近些年来有文献报道负载型 H,SiW。MosO40)、硫酸氢钠3)、对苯甲磺酸、沸石分子筛、稀土化合物6、维生素C、氯化铁、阳离子交换树脂等催化剂对酯化反应有良好的催化作用。同
作者介：钟立群（1961一），女，期北兴山人，实验师，研究方向为无机功能材料
万方数据
文章编号：T16728114(2012)0705003
时，新型环境友好绿色催化剂一一杂多酸及其盐类的开发与研究日益受到人们的关注例。
杂多酸是一类由中心原子(如P、Ge等)和配位原子（如Mo、W、等）以一定的结构通过氧原子配位桥联面成的含氧多元酸的总称。杂多酸阴离子通常有一级结构和二级结构，按其阴离子一级结构杂多酸可分为 Keggin，Dawson，Anderson，Waugh，Silverton等类型，其中在催化反应中具有Kein结构的杂多酸最引人注目。在催化理论中，对手活性中心的观点人们已经达成共识，认为分子接近活性中心是催化反应最关键的一步，因此必须导找合适的载体，将杂多酸有效的分散开，使其最大限度地发挥催化性能。硅钨钼酸是一类含氧桥的多核配合物,是一种固体超强酸，同时硅钨钼杂多酸具有Keggin结构，催化活性高，选择性好，反应条件温和，工艺流程简单。但是较纯的硅钨钼酸比表面积小，易溶于极性溶剂，不利于充分发挥其催化活性，且回收及重复使用困难，很难作为多相催化剂使用0。为解决这一难题，负载型硅钨钼杂多酸 H,SiW。Mo.Oao成为理想的催化剂而备受关注(11-13)。通常的做法是将杂多酸负载在具有较大比表面积的载体如SiO,上。SiO,是硅藻土的主要成分，具有特殊的多孔结构、大的比表面积和优良的耐热耐酸等特性，被广泛用作吸附剂、干燥剂和催化剂载体等[4]。
本文是以SiO,负载H,SiW。Mo.Oa/SiO,为催化剂来
催化合成乳酸正皮酯，采用正交试验法较系统地探讨