第03期科研开发
硫酸纯被催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮
硫酸铺铵催化合成丁酮1.2-丙二醇缩酮
杨水金’周海龙梅桥丹
（湖期北辉范学院化学与环境工程学院黄石435002）
±51±
捕要：以硫酸体铵为能化剂，通过丁酮与1,2-两二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。较系统效研充了配醇量比、催化烈用量、带水剂用量及反应时同等条件对收率的影响。结果表明：在n(丁酮)：=(1,2-丙二)=1：1.5，催化剂用量为反应物料总质量的2.2%，带水剂环已烷用量为10ml,反应时闻 90min的优化条件下，了酬1,2二游缩的收率可适77.1%。
关键：丁酮1,2-内二醇缩酮，硫酸钠铵，集化，缩反应
中图分类号：TQ655
文献标识码：A
文章编号：T16728114(2011)03-05102
缩酮是一类重要化合物，常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体，还用作有机合成溶剂；它有新鲜的果香香气，并有苹果香韵，可用于多种日化香精配方中[1]。丁酮1,2-丙二醇缩酮，其传统的合成方法是在无机酸催化下由丁酮与1,2-丙二醇合成，但该法存在副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀产重，后处理中含有大量的酸性废水，污染环境等缺点。随着人民生活水平的提高，对香精和食品的质量以及环境保护提出了越来越的要求。因此，研究和开发合成缩酮的方法具有一定的意义。文献报道一些路易斯酸口，蒙脱土固载杂多酸盐等固体酸催化剂对缩酮反应具有良好的催化作用。开发和研究对环境友好型的催化剂受到人们普遍关注和重视。采用尚未见文献报道的硫醒铈铵催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮，利用高铈离子具有的强路易斯酸性，可与丁酮的规基配位藤基上的电子云向铈转移，可增强羰基碳的正电性，有利于1,2-丙二醇羟基的进攻，经加成、消去形成丁酮1,2-丙二醇缩酮。结果表明，它与反应液构成非均相催化物系，勿需固载化即具有活性高，易分离，不经再生就可重复使用，后处理工艺流程简单，操作方便，不需加苯等有害带水剂，产品
作者简介：杨水金（1964一），男，朝北武穴人，潮北师意学院化学与环境工程系教投，主要从事钨化学与无机动能材料的研究工作，主持完成期北省白然科学基金等省级项日九项，发表论文多首。
万方数据
用于食用香料更安全可靠，废液排放量少等特点。其突出优势表现在高效、环境发好两个方面，可基本克服浓
硫酸催化工艺的缺点。 1实验部分
1.1试剂及仪器
硫酸铈铵、丁酮、1,2-丙二醇、环已烷、氧化钠、无水氯化钙均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水。标准磨口中量有机制备仪;PKW-Ⅲ型电子节能控温仪 Abbe折射仪：Nicolet6700型红外拉曼光谱仪(美国尼高力公司产，KBr液膜法)；MERCURY-VX300核磁共振波
谱仪(CDCI,为溶剂，TMS为内标)。 1.2丁酮1,2-丙二醇缩酮的合成
在150mL三颈瓶中按一定计量比加入丁酮，1,2-丙二醇，带水剂环己烷和一定量的催化剂，装上温度计、分水器和回流冷凝管，加热控温于一定的温度下回流分水，至几乎无水分出为止，稍冷，放出水层。将有机层合并后用无水CaC1于燥3h后进行费馈，先收集前馏分，再收集一定沸程范围的馏分，即得无色透明具有果香味的液体产品，测定折光率，称量计算收率。
2结果与讨论
2.1合成丁酮1.2-丙二醇缩酮的正交实验结果与分析
在固定丁酮用量为0.20mol的情况下，该反应的影响因素主要有酮醇物质的量比A，催化剂硫酸高铺用量