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科研开发
化工中间体 Chenmical Intermediate
硫酸铜催化合成丁酮乙二醇缩酮
吕宝兰曾兰活杨水金
（期北师范学院化学与环境工程学院，黄石435002）
2011年第11期
摘要：以硫酸保为链化剂，以了酮和乙二醇为原料催化合成了丁酮乙二醇缩酮。正交实验第选出适直发应条件为；T酮=0.2mol，n(丁酮):n(乙二酶）1.0:1.4，化剂用量占反应特料总质录的3.1%，带水剂环已烷用盘为10mL，反应时间为3.5h。在此反应条件下，T酮乙二醇缩酮的收率可达 71.55%。
关键泻：了酮乙二醇缩酮：硫酸钢；催化剂；正交试验
中围分类号：TQ655
文献标识码：A
文章编号：T16728114(2011)1103003
酮与醇的缩合反应是一类重要的有机反应，在有机合成、工业生产等领域有着广泛的应用。形成的缩酮类化合物是一类有优于母体羰基化合物的花香和果香，大多具有特殊的香气，因而深受广大调香人员的重视，常用于酒类、软饮料、冰淇淋、化妆品等调香和定香叫。在有机合成中，常用缩酮保护羰基，缩酮还是有机合成的反应中间体2。此外，缩酮类化合物还常用于常用于留族和糖类物质的合成、油漆和制药工业等的中间体和目标产物。基至用作特殊的反应溶剂3。因此，研究和开发合成缩酮的简便方法具有一定的积极意义。
传统的合成方法是在质子酸(硫酸、盐酸、磷酸、对甲苯磺酸和草酸等)催化下，酮与醇直接反应，生成缩酮，但具有对设备腐蚀严重，后处理复杂、环境污染严重等缺点。随着人民生活水平的提高，对香精和食品的质量安全以及环境保护提出了更高的要求。因此，寻找环境友好的催化剂以解决上述问题成为这一领域发展的必然趋势。
作者第介：日室兰(1965-)，女，朝北鄂州市人，湖北师范学院化季与环境工程学院副数授。主要从事鸽化学与无机功能材料的研究及无机化学教学工作。
万方数据
铜盐对一些有机化学反应有催化作用。其中硫酸铜是一种固体Lewis酸，价廉、易得，使用、保管、运输方便安全，作为催化剂可以应用在范围很广的反应里，包括酯化、生成缩醛（酮）、脱水等，对设备腐蚀及环境污染均比无机酸小，不易引起副反应，用量小，活性高，在反应过程中溶解于混合液中，反应结束后只需简单蒸馏处理便可与反应产物分离，过程简便、无污染，是替代无机酸的一种“绿色”工业催化剂。作者以硫酸铜为催化剂，以丁酮和乙二醇为原料制得了丁酮乙二醇缩酮。探讨了反应条件，得到了较
理想的结果。 1实验
1.1主要试剂及仪器
丁酮、乙二醇、环已烷、氟化钠、硫酸铜、无水氧钙均为分析纯。PKW-Ⅲ型电子节能控温仪，Abbe折光计，标准磨口中量有机制备仪，Nicolet5700型红外
拉曼光谱仪(美国尼高力公司产，KBr液膜法)。 1.2催化合成丁酮乙二醇缩酮的操作方法
在150mL三颈瓶中按一定计量比加人丁酮、乙二醇、一定量的带水剂环已烷和催化剂，装上温度计、电动搅拌器、分水器和回流冷凝管，加热回流分水，有大量水分出，分水至一定时间为止。
静置冷却后，放出水层，将有机层合并后依次用