
第10期科研开发
H3PW6Mo6040/Si02催化合成草果酯
H,PWgMo.O4/SiO催化合成苹果酯杨水金”沈益忠”黄永墓’裂腾”王华”蔡千喜”(。湖北师花学院化学与环境工程学院,黄石435002;b潮北黄石二中,黄石435000)
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摘要:以白制二氧化硅负确鸿铝酸作催化剂,以乙酷乙酸乙酯和乙二醇为源料合成果酯,探讨二氧化硅负载磷钨组酸对流反应的能化活性能乙酸乙酯):乙二醇)=1:i.4,催化剂用量占反应物总量0.8%,环已烷为带水别,反应时间45mis的最佳条件下,草果酯的收率可达63.3%
美缝调:草果育;H3PW6Mo6040/Si02;催化
中图分类号:TQ655;TQ426.91文载标识码:A
文章编号:T16728114(2011)1004504
苹果酯,即乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮(2一甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷),具有新鲜草果香气,是新型香料,广泛应用于花香型和果香型香料的调配,具有良好的应用前景。它是藤基化合物与二元醇在酸性条件下缩合制得的产物,有着优于母体辨基化合物的花香、果香或特殊香味的香料,其香气透发柔和,留香持久,具有香气类型多、原料来源丰富、生产工艺简单、化学性质稳定等特点。它属于缩酮类化合物。缩酮是一类重要化合物,通常用于保护骤基或作为合成中间体,同时还是一类有广泛用途的香料。近20 年来,作为新型香料在食品香料和日用香精中得到广泛运用,常用于酒类、软饮料类、冰淇淋、化妆品等的调香和定香"。此外,在有机合成中常用于炭基保护或作有机合成溶剂",也用作油漆、食品、烟草、化妆品、制药工业等的中间体和目标产物。缩酮传统的合
作者第介:杨水金(1964一),男,期北武穴人,期北师范学院化学与环境工程学院教授,主要从事鸽化学与无机功能材料的研究工作。
万方数据
成方法是在无机酸H,SO4、H,PO4、HCI、对甲苯磺酸等催化下合成3。这类催化剂廉价易得,产品收率较高,但反应结束后需进行中和、水洗、干燥等过程,后处理工艺复杂,产生废水污染环境,并且存在质子酸对设备具有较强的腐蚀作用,副反应多,产品纯度不高等缺点。因此,研究和开发合成苹果酯的方法具有定的意义。近年来有文献报道固体磺酸、锯酸]、路易斯酸"、硫酸铁7]、草酸图、氨基磺酸9等催化剂对合成苹果酯反应具有良好的催化作用,同时,新型环境
友好绿色催化剂到人们关注")。
杂多酸及其盐类开发研究日益受
磷钨钼酸是一类含氧桥的多核配合物、是固体超强酸的一种,同时磷钨钼酸杂多酸具有Keggin结构,催化活性高,选择性好,反应条件温和,工艺流程简单"。但是纯磷钨钼酸比表面积小,易溶于极性溶剂,回收及重复使用困难,很难作为多相催化剂使用。在催化理论中,对于活性中心的观点人们已经达成共识,认为分子接近活性中心是关键的一步,因此必须寻找合适的截体,将杂多酸有效的分散开,最大程度地发挥其催化作用。负载型磷钨钼酸杂多酸H,PW。Mo,O,0成为理想的催化剂而备受关注(2)。通常的做法是将杂多酸负载在