第12期科研开发
磷酸果啶盐能化合成苯甲酸工艺研究
磷钼酸哌啶盐催化合成苯甲酸工艺研究
关和”刘晓虎？丁斌”部风岭’李祥”
（"青林化工学院，化工与材料工程学院，青林青林132022；青林石化公司象纤维厂，吉林吉林132021）
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确要：本文采用磷钼酸碳啶盐催化氧化苯甲醛合成苯甲酸，考察了原料配比、催化剂用量、反应器度和反应时间对氧化反应的影响。确定的最佳合或条件为：事尔比为(H,0)/n(苯甲醛)=3.5，蛋化剂用量为(催化剂)/(苯甲醛)=0.014，反应温度为90℃，反应时间为3.5h，在此条件下，苯甲酸的收率达到88.7%。
关键司：催化氧化，磷铝酸盐，案甲酸，过氧化氢，六氢吡院
中达分类号：TQ245.12
文献标识码：A
文章编号：T16728114(2011)1202304
苯甲酸在实际生活中的应用非常广泛，在食品工业中苯甲酸可作为防腐剂，印染工业中可作为媒染剂，制药业中可作为中间体，还可以作为钢铁设备的防锈剂。因此，对苯甲酸合成工艺进行研究，提高其产率是非常有实际意义的。目前，研究人员多采用苯甲醛氧化合成苯甲酸，合成过程中氧化剂的选择尤为重要。传统上常用重铬酸钾作为羰基化合物的氧化剂，但是这种氧化剂的利用率较低，毒性大且价格昂贵。因此，研究和开发新型的绿色氧化剂体系，实现清洁生成是目前急需解决的问题。过氧化氢作为氧化剂，其反应后的产物是水，是一种对环境友好的清洁型氧化剂，其反应条件温和，将其用于苯甲酸的合成具有很广阔的前景-4)。但是，过氧化氢对苯甲醛的直接氧化能力很低，因此研制高效催化剂是此氧化反应的关键闪。磷钼酸的酸性与氧化性均较强，是一种多功能催化剂，其可以在分子水平上对其酸性与氧化性进
作者第介：关租，吉林化工学院化工与材料工程学院，132022，吉林。
刘晓虎，吉林石化公司碳纤维厂：132002，吉林。宁斌、部风龄、李样单位及通讯地址同第一作者。
万方数据
行调节，与有机试剂复合后对提高过氧化氢的氧化速率十分有利”。
本文使用自制磷钼酸哌啶盐作为催化剂、过氧化氨作为氧化剂催化氧化苯甲醛合成苯甲酸，分别考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对氧
化反应的影响。 1实验部分
1.1仪器和试剂
仪器：标准有机制备仪，天津玻璃仪器厂；电热恒温水浴锅，北京医疗设备厂；JB-90D强力搅拌器，上海衡平仪器仪表厂；XZ-1型旋片式真空泵，沈阳市三环真空技术研究所；DG701-3型电热干燥箱，大连实验设备厂。Nicolet6700傅里叶红外光谱仪，美国。
试剂：30%过氧化氢，沈阳市新西试剂厂；苯甲醛，天津天秦精细化学品有限公司；无水碳酸钠，天津市化学试剂一厂；浓硫酸，天津市大茂化学试剂厂；磷酸钠，天津市大茂化学试剂厂；钼酸钠，国药集团化学试剂有限公司；哌啶，上海试剂厂；乙醚，天津市大茂化学试剂厂：无水乙醇，天津市大茂化学
试剂厂。以上试剂均为分析纯。 1.2磷钼酸娠啶盐的制备
将一定量钼酸钠溶于蒸馏水中，加人配比的磷