第01期
分析评价
1，2-环已二醇催化脱氢产物分析
1，2-环已二醇催化脱氢产物分析
杨月云王小光
（周口师范学院化学系；河南周口466000）
59·
摘要：采用气相色谱法快速分离检测1，2-环已二醇催化脱氢产物中邻苯二酚及其杂质，分离时间为8min，色谱柱为SE-30(0.53mm×1.0um×50m）毛细管柱，载气流速30ml/min。柱温采用二阶程序升温：初温80℃，升温速率10℃/min，终温150℃，保持！ min。检测器温度260℃，进样器温度260℃。方法具有操作简便，分离效果和重现性好的特点。主产物邻苯二酚的分离度为3.2，相对标准偏差为0.1%。
关键调：1，2-环已二醇；邻苯二酚；气相色谱
中图分类号：TQ016.51
文献标识码：A
文章编码：16728114(2010)010059-03
酮、邻羟基环已酮，AR，天津市科密欧化学试剂有
1，2-环已二醇催化脱氢制备邻苯二酚是一
条绿色环保、原料转化率高的生产途径。其主产物邻苯二酚的分析方法有紫外光谱法、比色法、毛细管电泳法、电化学检测法[2]、液相色谱法[3]、气相色谱法等。以上方法各有侧重点，但对1，2-环已二醇催化脱氢产物中的邻苯二酚进行定性定量分析的文章鲜有报道。由1，2-环已二醇催化脱氢的反应机理[47]可知其产物成分可能有环戊酮、环己酮、苯酚、邻羟基环已酮、1，2-环已二醇和邻苯二酚。本文采用SE-30（0.53mm×1.0um×50m）毛细管柱，分析了1，2-环已二醇催化脱氢产物中的邻苯二酚及其杂质。相对标准偏差（RSD)为
0.1%。 1实验
1.1仪器和试剂
气相色谱仪：GC7890F型气相色谱仪，氢火
焰检测器，上海天美科学仪器有限公司；数据处理：GC-3000色谱工作站，杭州惠普科技有限公司。
1，2-环己二醇，CP,ShymaxChemicalsCo.，
Ltd，使用前精制；邻苯二酚、苯酚、环已酮、环戊
作者简介：杨月云（1983-)，女，讲师，硕士研究生，主要研究方
向为催化剂的合成和应用。
*通讯联系人万方数据
限公司。
1.2色谱条件
色谱柱：SE-30（0.53mm×1.0um×50m）石英玻璃；检测器：FID；气体流速：v(N2)=30mL/min;V(H)=32mL/min;v（Air)=310mL/min；进样器温度： 260℃；检测器温度：260℃；柱温采用程序升温控温：初温80℃，升温速率10℃/min，终温150℃，保持1min；进样量：0.4uL；灵敏度10-"；衰减：1；输出
1V信号到GC-3000色谱工作站 2结果与讨论
2.1色谱柱的选择
用不同极性的色谱柱对样品进行试分析，结
果表明：OV-25/101单体、10%PEG-20M/Chr0~ mosorb，极性强，保留时间太长，需要较高的柱温，且对环已酮，苯酚，邻羟基环已酮，1，2-环已二醇的分离效果仍不理想；8%OV-17/ChromosorbW(AW)DMCS的分析时间适中，但对邻羟基环已酮和环已二醇的分离效果不佳；HP-5MS毛细管柱、 0V-101毛细管柱和SE-30毛细管柱都能较好的分离难分离的邻羟基环已酮和环已二醇，但是 HP-5MS毛细管柱分离时间较长，且它与OV-101 毛细管柱对苯酚和邻羟基环已酮的分离效果都不如SE-30毛细管柱。使用SE-30毛细管柱，在1.2 节所述色谱条件下，邻苯二酚混合物的分离度都可以达到1.1以上，典型的色谱图见图1（图中丙