第02期科研开发
盐酸乙脉的合成研究
盐酸乙胖的合成研究李样陈永平王同再宋文勇(山东华阳科技股份有限公司，山东泰安271411)
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摘要：对盐酸乙滕合成的碱能化法进行了研究，对影响加成反应的催化剂、反应温度、反应时间、物料配比进行了探讨，确定了最佳工艺条件盐酸乙脉的含量95%以上，收率达到87.5%。
关键调：盐酸乙腺；工艺优化；催化剂：反应时间；反应温度；转料配比
中图分类号：TQ463
文献标识码：A
文章编号：T1672-8114(2011)02045-02
盐酸乙又称乙滕盐酸盐，分子式为C,HN·HCI，
相对分子质量为94.54，白色长菱形柱结晶，工业品略带微黄色，易吸潮，有异臭味。易溶于醇，不溶于丙酮、乙醛口，熔点164~167℃。加到碱液中，则游离析出乙，呈强碱性，微加热则分解为氨和醋酸。
盐酸之滕是生产维生系B的主要原料内，也是吡院类、嘧啶类、三嗪类等有机物合成的重要中间体。近年来，维生素B1的产量不断地提高，并大量出口，致使盐酸乙市场供应十分紧俏。
盐酸乙滕的合成方法主要有酸催化法和碱催化法。
酸催化法：先将于慢的氮化氢，通人低温甲醇中，制得合格的酸甲醇，再将乙滴入酸甲醇中，反应完成后就制得了亚乙滕(4-5)，再将冷却至-10℃的氨甲醇，加入到亚乙胖中，控制反应温度低于0℃，当pH 值为8~9时，即为氨化反应终点，复测物料的pH值为 8~9时，确认反应完成。离心分离出NHCI后，蒸发、浓缩、离心后得盐酸乙滕产品。产品含量91%，总收率69%左右"。采用酸催化法生产过程中需耗用大量的 HCI气体及NH，气，污染大，反应周期长，且反应需在较低温下进行，能耗高，反应条件要求苛刻。
碱催化法：将乙睛和甲醇，在催化剂的作用下加成反应生成亚乙滕，然后在亚乙滕中加入氯化铵，反应完成后，过滤，浓缩，冷却，结晶，得到盐酸乙。产品含量93%/6-7)，总收率在81%~86%[2]。
本文采用碱催化法工艺，在催化剂、反应温度、作者简介李样，男，1982年2月出生，现主要从事农药及其中间体的合成研究。
万方数据
反应时间、原料配比等方面进行了改进。 1、合成原理
加成反应
CH;CN + CH;OH 氨化反应
och,
2、实验部分
NH,CI
2.1试剂与仪器 2.1.1试剂
183
H,C
OO
N C
NH
?
+ CH;OH
②
乙睛：工业品，含量≥98.0%；甲醇：工业品，含量≥98.0%；乙醇：工业品，≥99.0%；金属钠：工业品，≥99.0%；三氟化铝：工业品，≥98.0%；氨基钠：化学纯，≥98.0%；氯化铵：工业品，≥99.0%。 2.1.2仪器
四口烧瓶；恒压滴液漏斗；JJ一1电动搅拌器： SHB-B95A真空泵；DC-2006低温恒温槽；HH-1型数显电子恒温水浴锅等。
2.2合成方法 2.2.1加成反应
将乙臂和甲醇按一定比例投人反应瓶，搅拌下加人适量催化剂，用恒温水浴锅控制反应温度，反应若
干小时后备用。 2.2.2氨化反应
向上述反应体系中加人适量氯化铵，加入量为乙睛用量的1.05倍，控制反应温度在40~45℃，反应10h，过滤，将滤液浓缩，降温结晶，再过滤得到产品盐酸乙。