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分析与测试。
磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
ICP-AES法测定磷矿中的氧化锶
冯晓军，薛菁
（云南磷化集团磷资源开发利用工程技术研究分公司，云南昆明650113）
2012年9月第27券第5期
[摘要］采用HNO,-HF-HCIO.混酸溶样后，直接用ICP-AES法快速测定磷矿中氧化银含量。该法在选定S 的分析线为407.771nm处干扰很小，检出限为0.0012μg/mL，相对标准偏差为0.79%，具有抗干扰能力强、线性范围宽、精密度高、结果准确等特点。
[关键词】ICP-AES磷矿石；氧化铝
[中图分类号］TQ041*.7；0657.31
【文献标志码】B
[文章编号】10076220（2012）050008402
Determination of strontium oxide inphosphate rock by ICP-AES
FENG Xiao-jun,XUE Jing
(Phosphate Resource Deselopment and Utilization Engineering Research Branch Company, Yunnan Phosphate Chemical Group
Co.,Lid,Kunming,Yunnan 650113, China)
Abstract: By dissolving sample with the mixed acid HNO,HFHCIO4, the mass fraction of strontium oxide in phosphate rock is rapidly determined by ICP-AES. The method has few interference with the analysis Line of 407.771 nm, the detection limit of method is 0.001 2 μg/mL,the relative standard deviation is 0.79%. This method has the strong anti-interference, wide linear range, high accuracy, accurate result etc.
Key words: ICP-AES; phosphate rock; strontium oxide
目前测定磷矿石中氧化锂的方法有化学法和原子吸收法(1-2)。化学法由于操作繁项而不被采用：原子吸收法测定氧化锶时，需加人盐作释放剂消除铝、磷的干扰，加入钾盐作消电离剂后才可进行测定，但加入试剂需严格控制，否则分析结果的重现性和准确度较差3]。近年来电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES法）已发展成为元素分析的主流【4-7)。通过对分析参数及谱线干扰的研究，建立了测定磷矿石中氧化锶成分的ICP-AES快速分析法，应用于磷矿石标样分析，结果令人满意。此法为磷矿石的分析领域打开了新思路。
1实验部分 1.1主要仪器
iCAP6300型全谱直读等离子体光谱仪（美国 ThermoFisher公司），中阶梯光栅，二维阵列（CID）检测器，玻璃直角同心雾化器。
仪器工作参数：高频发射功率1150W；冷却气流量12L/min，辅助气流量0.5L/min；雾化器压力0.2MPa；观测高度12mm；冲洗泵速50r/min，分析泵速50r/min：样品提升量1.5mL/min；样品
万方数据
冲洗时间30s；积分时间，短波7s，长波5s；高熔样机设置熔样温度1050℃，熔样时间7min。 1.2试剂及标准溶液
去离子水（电阻率15MQ·cm，20℃），HCl） HNO、HF、HCIO.均为优级纯；锶标准储备溶液中，p(Sr)为1000μg/mL（国家钢铁材料测试中心)；稀释标准储备溶液1和2的p(Sr)分别为2μg/mL和
20μg/mL。空白为w（HCl）10%盐酸溶液。 1.3样品处理
称取0.1000g于105℃烘30min的矿样放入案四氟乙烯埚中，用少许去离子水润湿矿样后，缓缓加入3mL硝酸、6mL氢氟酸和3mL高氯酸。在电热板上缓慢加热分解至冒白烟，加少许去离子水冲洗埚内壁，再加入2~3mL高氟酸，继续加热至白烟，待蒸至近干时取下稍冷，再加人3mL 硝酸，用少许去离子水冲洗内壁，加热溶解可溶性盐类，用去离子水定容于100mL容量瓶中
【收稿日期】2012-0316
【作者简介】冯晓军(1968-)，男，安徽合肥人，高级工程师，主要从事X射线荧光光谱法和等离子体发射光谱法分析测试工作。 Email:fxj680703@21en.com。