莱钢科技
ICP-AES法测定锰铁中微量硅
邵常丽，王健君（品质保证部）
2016年2月
摘要：采用硝酸和氢氟酸溶解样品，选择212.413nm波长作为分析线，ICP-AES测定锰铁中的硅含量。对3个锰铁标准样品测定11次，得到相对标准偏差为0.432%~0.568%，使用该法分析标准样品和实际样品，分析结果与认定值和高氯酸重量法测定值一致，满足锰铁中硅含量的测定。
关键调：ICP-AES；锰铁；硅
0前言
锰铁是炼钢的重要原料，其中硅含量较低。通常锰铁中Si的分析方法有高氯酸重量法和光度法[1-2]，但其操作繁项，分析周期较长。ICP-AES 具有干扰水平低，精密度好，线性范围宽等优点，是一种高效、高灵敏的快速分析方法。采用HNO3" HF溶解样品，结合ICP-AES方法的特点，建立一种简便、快速、准确的测定锰铁中Si含量的分析方法。分析结果令人满意，适合锰铁中硅含量的日常分析。
1实验部分
1.1主要仪器和试剂
1）电感合等离子体原子发射光谱仪（美国热电型号：iCAP6300）;2）高纯水；3）硝酸、氢氟酸、硼酸均为优级纯。
1.2仪器工作条件
1)功率为1150W;2)分析泵速度：50rad/min； 3）辅助气流量：0.5L/min；4）垂直观测高度： 15.0nm;5)样品冲洗时间：30s;6)短波积分时间
20s;长波积分时间10s;7)高纯氩气。 1.3实验方法
称取0.2000g试样于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加15mL硝酸，加热溶解至黄烟消失，取下，用 10mL水冲洗烧杯壁。滴加0.5mL氢氟酸（边加边
作者简介：邵常丽（1979－），女，2008年7月毕业于青岛科技大学分析化学专业。工翌师，主要从事钢铁、铁合金、矿石原材料及冶金输助材料的质量分析方法试验及分析工作。
摇动），放置5min，加50mL硼酸饱和溶液，摇匀，放置15min，过滤并转移至预先盛有50mL蒸馏水的250mL容量瓶中。洗涤烧杯，稀释至刻度，摇匀待测。
2结果与讨论 2.1分析线的选择
ICP谱线数据库中硅的待选谱线有好几条，本实验选择分析谱线时，选择灵度高的谱线，但要避免基体元素的影响和锰铁中其他杂质元索的干扰。本实验中选取了Si212.4nm、Si288.1nm、 Si251.6nm三条谱线做比对实验。实验结果表明， Si212.4nm的谱线峰左右对称，背景小基体效应小、背景干扰少且稳定，所以分析时，硅的最佳分析
谱线为：212.4nm。 2.2酸和酸度的影响
锰铁中游离的单质硅，不溶于其他无机酸，但能与氢氟酸作用或者溶解于强碱溶液中，但ICP分析时，若盐类浓度高，会影响仪器的检出限和稳定性，甚至损坏仪器部件。故本实验选择用硝酸潜解，再
氢氟酸。但含碳量高的试样需过滤。在ICP-AES 分析方法中，随着溶液酸浓度的增加，其被测元素的谱线强度降低，且稳定性较差。本法采用了加入硝酸15mL,滴加氢氟酸0.5mL助溶，加50mL硼酸饱和溶液中和过量的氢氟酸。实验表明，此溶液的
酸度满足分析要求。 2.3标准曲线的绘制
称取5份锰铁标样按（1.3）实验方法处理，按硅浓度由低到高的顺序测定溶液中硅元素发光强
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