2015年2月第38卷第1期
大龟
Large Scale Nitrogenous Fertilizer Industry
产品尿素中油含量测定方法的建立
罗晓艳，吴小兰，肖红
（重庆建峰化工股份有限公司化肥分公司，重庆408601）
Feb.2015 Vol.38 No.1
摘要；通过测定方法、革取剂、萃取剂用量选择和有机物干扰试验，建立产品尿素中油分析方法。通过方法的精密度试验、回收率试验，验证方法的准确度。实验表明；该方法能有效监控产品尿索的油含量，为工艺提供可靠分析数据，为其他厂家提供可参考的分析方法。
关键调：产品尿素油环已烧副定方法
在尿素生产中，当产品尿素颜色发黄时，首先怀疑可能系统漏油或系统腐蚀铁含量升高引起。产品尿素中油含量的测定没有相应国家标准和行业、企业标准，因此无法测定。为了保证尿素产品质量，有利于对油含量的监控，本文对产品尿素中油含量的测定方法进行探讨，经过条件试验建立了产品尿素中油含量的分析方法，该方法已用于生产，为工艺控制提供可靠分析数据。试样中的油可用有机物萃取，在紫外光谱下，油的含量与吸光度成正比，故可用分光光度法测定。
仪器与试剂 1
1.1仪器
紫外分光光度计；250mL分液漏斗。 1.2试剂
1)分析纯的浓硫酸，分析纯的环已烷。
2)10μg/mL的油标准溶液。准确称取0.250g（标准油应尽可能与试样中的油品的种类比例接近）油标准溶液，用环已烷溶解，移人250mL容量瓶中，用环已烷稀释至刻度，充分摇匀。此溶液为 1mg/mL。取该溶液1.0mL于100mL容量瓶中用
环已烷稀释至刻度，充分摇匀。 2条件试验
2.1方法的选择
常用的油含量分析方法有重量法、红外光谱法和紫外光谱法。重量法是最常用的方法，它不受·油品种类的限制，但操作紧项，灵缴度低，适用于
万方数据
测定5mg/L以上的含油量，面尿素中油含量经常在5mg/L以下，此法不适合产品尿素中油含量测定。红外光谱法是由波数分别为2930cm"(CHz基团中C一H键的伸缩报动）、2960cm(CH,基团中 C—H键的伸缩振动)和3030cm"(芳香环中C-H 键的伸缩振动）谱带处的吸光度值2930、2960和 3030进行计算求得油的含量，而产品尿素中亚甲基二脉含有此基团，会使测定结果偏高，红外光谱法不适合尿素中油含量测定。紫外光谱法是基于油中含有的带有共轭键和苯环芳香族化合物在紫外区有特征吸收为基础，因而借助于该法测定含有共轭双键结构的物质含量来确定油含量。基于上述原因，本文选择紫外光谱法测定产品尿索中油含量。
2.2举取剂的选择
目前常用的萃取剂有石油醚、四氮化碳、环已烷，用这3种萃取剂分别配置相同浓度油标准溶液即5.0mg/L，分别在各自最大波长256nm、258 nm、260nm下测定其吸光度，测定结果见表1。
表1萃取剂灵敏度试验
举取剂测定吸光度
石油醚 0.008
四氨化碳 0.006
环己烷 0.015
从试验中发现石油醚、四氯化碳测定的灵敏收稿日期；2014-09-05；收到修改稿日期；2015-01-04。
作者简介：罗晓艳，女，1964年出生，高级工程师，2004年毕业于重庆陵长江师范学院工业分析与环保保护专业，现在重庆建峰化工股份有限公司化肥分公司质盘检验部从事分析技术管理工作。联系电话;02372591816转 3595497;Email:jianfenglxy@sinz.com,