2014年5月第29卷第3期
磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
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ICP-AES法测定食品添加剂磷酸二氢钾中砷和铅
张敏，王娜，刘鹏
（山东金正大生态工程股份有限公司，山东临沐276700）
[摘要】采用等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法对食品添加剂磷酸二氢钾中碑和重全属铬进行分析。确定了最佳测量条件，采用标准曲线法定量，样品的加标国收率为98.48%~99.43%，RSD为0.21%~0.44%，检出限为 0.010 66 ~ 0.034 95 mg/L。
【关键词】等离子体原子发射光谱法；磷酸二氢钾；坤；铬；测定
【中图分类号】TQ440.72
【文献标志码］A
[文章编号］1007-6220（2014）03007302
Determinationof arsenic and lead infood additivemonopotassiumphosphate
byICP-AES
ZHANG Min, WANG Na, LIU Peng
(Shandong Kingenta Ecological Engineering Co., Ld, Linshu, Shandong 276700, Chine)
Abstract: The contents of arsenic and lead in food additive monopotassium phosphate are determined by ICP-AES. The optimum measuring conditions are ensured, using the standard curve method to quantify, the adding standard recovery rate of sample is 98.48% 99.43%, the RSD is 0.21% 0.44%, and the detection limit is0.010660.03495mg/L
Key words: inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry (ICP-AES)method; monopotassium
phosphate; arsenic; lead; determination
砷和铅的含量是食品添加剂的重要检测指标。GB25560--2010《食品添加剂磷酸二氢钾》[1 中规定了砷和重金属铅的限量及检测方法，其中砷的测定采用砷斑法和比色法，铅的测定采用原子吸收分光光度法。该方法尽管准确度高，但操作步骤繁项，耗时较长。等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法具有灵敏度高，干扰少、线性范围宽、能连续测定多种元素等优点(2)。本实验建立了ICP-AES 法测定食品添加剂磷酸二氢钾中砷和铅的分析方法，该方法的回收率及精密度均能满足实验要
求，可以推广使用。 1实验部分
1实验试剂与仪器 1.1
试剂硝酸溶液（1+1)：去离子水：碑、铅标准溶液（1000mg/L，国家标准物质中心），标准空白w（HNO，）为2%，混合标准溶液见表1。
表1混合标准溶液
编号-2
万方数据
p(As) 0 0.6
p(Pb) 0 0.2 0.4
编号 4n
p(As) 1.2 3.0
mg/L p(Pb) 0.8 2.0
仪器ICPS-7510型等离子体原子发射光谱仪，日本岛津公司生产。等离子体原子发射光谱仪的工作参数见表2。
表2
仪器工作参数
发生器等真子体气施量/冷却气流量/辅助气流量/
功率/ 1200
(L-sin) 1.20
(L-in") 14.0
(L-mis") 0.70
冲洗对间
重复
溶剂冲洗样品冲洗次数
60
3
实验选择第一灵敏线为分析谱线，
通过实验
确定砷和铅的分析谱线波长分别为193.696、
220.351nmo 1.2样品测定
称取20g（精确至0.0001g）磷酸二氢钾样品置于300mL的烧杯中，加人5mL浓硝酸和100mL 去离子水，于电炉上加热使其溶解，冷却，转移至 250mL容量瓶中，用去离子水定容，摇匀，用 ICPS-7510型等离子体原子发射光谱仪测量，采用标准曲线定量。
[收稿日期］2013-0629
【作者简介】张敏（1963-)，女，山东日照人，工程师，从事化工产品的研发工作。Email:773783229@qq.com