2016年第1期
南钢料技与管理
ICP-AES法测定石灰石、白云石中的低硫
徐晓博
（科技质量部）
摘要：实验采用盐酸、硝酸、高氯酸溶解试样，电感耦合等离子发射光谱测定试样中硫含量。对溶解试样方法和仪器工作条件进行了选择，该方法克服常规化学法的耗时长、步露繁项等缺点，能够快速、准确的分析石灰石和白云石中的硫含量。测定结果与标准值法和微波消解法相符，十次测定的相对标准偏差(RSD)小于1%，收率为98%~110%，可以满足生产和科研的要求。
关键词：电感耦合等离子发射光谱硫石灰石白云石
DeterminationofLowSulfurinLimestoneandDolomitebyICP-AESMethod
XuXiaobo
(Sci-Tec &QualityDepartment)
Abstract: Hydrochloric acid, nitric acid and perchloric acid as dissolve samples,sulphur content in limestone and dolo-mite could be determined with ICP-AES method . The conditions for sample dissolve procedure and instrumental meas-
31
urement were optimized. The method could analyze the sulphur content accurately and rapidly, replacing traditional chemical methods which took long time and complicated procedures , The results for ten times were the same with stand-ard values and microwave digestion method. RSD <1% and the recovery rate was 98% 110% ,which could meet re-quirements of production and scientific research.
Key words:inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) ; sulphur ; limestone ;dolomite
前言
石灰石和白云石在炼钢、炼铁中有重要应用。
在原料铁矿石中含有大量的氧化硅或者二氧化硅，石灰石，白云石经过加工后可用于铁矿石中分离二氧化硅，从面得到含硅杂质少的铁元素，氧化钙和氧化硅结合得到硅酸钙，在冶炼炉中经过高温加工，固态的石灰石和硅酸钙则留在熔炉内，液态的铁水就会流出来，从而得到铁。硫在钢中主要以硫化锰和硫化铁状态存在，易使钢产生热脆，使钢的力学性能降低，同时对钢的耐腐蚀性、可焊性不利，因此准确测定石灰石、白云石中硫含量尤为重要。
石灰石、白云石中硫元素的测定可使用化学法、管式炉碘量法和红外碳硫仪测定。传统化学法测定硫含量主要是重量法，操作步骤繁、用时长；管式吸收法一般被碳仪取代；但石灰石、白云石对红外碳硫仪易产生污染，并且对助溶剂要求高，低硫测定十分不稳。
本文采用盐酸、硝酸溶解，高氟酸发烟的方法处理试样。电感耦合等离子体发射光谱法直接测定石灰石、白云石中硫含量，并选择出最合适的谱线，RF 功率及积分时间。该方法具有准确度高、分析时间短、精密度好等特点。