第33卷，第7期 2013年7月
光谱学与光谱分析 Spectroscopy and Spectral Analysis
Vol. 33, No. 7, pp1957-1960
July，2013
用ICP-AES测定三烷基氧膦-煤油中的Ru，Rh和Pd元素
王建晨，张琳
清华大学核能与新能源技术研究院，北京102201
摘要使用Ru，Rh和Pd水溶液标准，选取乙醇作为稀释液，用ICP-AES测定三烷基氧膦（trialkylphos-phine0xide，TRPO)-煤油体系中Ru，Rh和Pd。研究了溶液配制中30%TRPO-煤油(α/u)比例、水溶液比例和硝酸浓度对测定Ru，Rh和Pd的影响。选取30%TRPO-煤油在溶液中的体积比为10%，水溶液体积比为 5%和溶液的硝酸浓度为0.20mol·L-时，配制的溶液呈均一溶液，处于稳定状态。根据上述条件，建立了 ICP-AES测定有机相30%TRPO-煤油中的Ru，Rh和Pd的分析方法。Ru，Rh和Pd的检测限分别为0.057， 0.025和0.118mg·L-1，方法的相对标准偏差小于3%。此方法不仅用于30%TRPO-煤油中Ru，Rh和Pd
的测定，也可用于其他有机相体系中Ru，Rh和Pd的测定。关键词ICP-AES；乙醇；TRPO-煤油；Ru；Rh；Pd
中图分类号：0657.3
引言
文献标识码：A
DOI; 10. 3964/j. issn. 10000593(2013)07-1957-04
本文采用水溶液标准，利用乙醇可以与有机物和水溶液互溶的特点，配制一定比例的待测有机样品、乙醇和水溶液组成均勾稳定的溶液，作为ICP-AES测定样品。研究了上述
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)以低检测限、高精密度和多元素同时分析等特点成为重要的分析手段。一股ICP-AES分析，包括标准溶液和样品采用水溶减进样，但要测定有机相中的金属离子，一般需要将有机相进行硝化变成水溶液后再用ICP-AES进行分析，而硝化的过程复杂且样品易造成污染或损失，要保证分析的准确性难度较大。有机溶液直接进样ICP-AES分析可以克服以上缺点，发挥ICP-AES分析的优势，因此目前在有机溶液直接进样 ICP-AES分析方面有很多应用[1-1]。
TRPO是一个混合物，其工业产品代号为Cyanex923. 其烷基一般由已基、庚基和辛基组成，对一些元素有很强的萃取性能，特别是例系元索，因此TRPO作为萃取剂可以用于从乏燃料后处理产生的高放废液中分离钢系元素，实现高放废液的减容，降低钢系元素的危害(-1]。TRPO在萃取钢系元素的同时，一些贵金属元素也部分萃取，如Ru，Rh和 Pd，因此在研究TRPO萃取钢系元素的同时，其对贵金属的萃取性能也需要进行研究，另外由于高放废液处理过程中， TRPO的辐照分解产物会造成贵金属在TRPO中的保留，影响TRPO的复用*)。因此在研究TRPO萃取性能和贵金属保留性能的过程中，需要对TRPO有机相中责金属进行准确
分析，这对TRPO流程的研究具有重要意义。收稿日期：2012-10-31，修订日期：2013-02-05 基金项目：国家(863)项目(2009AA050703)资助
体系对ICP-AES测定的影响，建立了ICP-AES测定有机样品30%TRPO-煤油中Ru，Rh和Pd的方法。
实验部分 1.1
仪器
ICP-AES：IRIS-advantages，美国赛默飞世尔有限公司，其仪器的操作条件见表1。
Operating conditions and description
Table1
of ICP-AES instrument
高频发生器频率/MHz
M/ 雾室雾化器
进样速度/(ml·min1)）
载气压力/MPa
辅助气流量(L·min-1）
1.2试剂
27.12 1350 维型雾室玻璃同心雾化器
1. 85 0.2 1.5
Ru，Rh和Pd水溶液标准；1g·L-1，中国钢铁研究院，
作者简介：王建晨，1963年生，清华大学核能与新能源技术研究院研究员万方数据
e-mail, Wangjianchen@mail, tsinghua. edu. cn