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磷肥与复肥
Phosphate & Compound Fertilizer
2016年1月第31春第1寿
ICP-AES法测定磷矿中全铁的不确定度评定
冯晓军，薛菁
（国家磷资源开发利用工程技术研究中心，云南昆明650600）
摘要】根据分析测试中测量不确定度及评定方法，对ICP-AES法测定磷矿中全铁过程中的试样称量、称准溶液配制、工作曲线拟合、玻璃量器的使用及测量重复性等引入的不确定度分量进行评定。计算出ICP-AES法测定磷矿中全铁合成标准不确定度和扩展不确定度。
[关键词】ICP-AES；磷矿；全铁；不确定度
【中图分类号】TQ041'.7
[文献标志码】A
[文章编号】1007-6220（201601-0038-03
Uncertainty evaluation of total iron inphosphate rock by ICP-AES
FENG Xiaojun, XUE Jing
(National Phosphorus Resource Derelopment and Utilization Engineering Technology Research Center, Kunuming 650113, Chine) Abstract:According to the uncertainty of measurement and assessment method in analytical test, the uncertainty of total iron in phosphate rock by ICPAES are evaluated, including weighing sample, preparing standard solution, fittingworking curve, using glass gauge and measuring repeatability etc. The standard
uncertainty and expanded uncertainty of total iron in phosphate rock by ICP-AES is calculated. Key words:ICP-AES;phosphate rock;total iron; uncertainty
测量不确定度，是由于测量误差的存在对被测量值的不能肯定的程度，是与测量结果相联系的参数"。反过来，测量不确定度表明测量结果的可信赖程度，它是测量结果质量的指标。不确定度愈小，所述结果与被测量的真实值愈接近，质量越高，水平越高，其使用价值越高。在报告物理量测量的结果时，必须给出相应的不确定度，一方面便于使用它的人评定其可靠性，另一方面也增强了测量结果之间的可比性[2]。笔者按照测量不确定度评定[3-i步骤，对ICP-AES(5]法测定磷矿中全铁在过程中产生的不确定度分量进行评定["}，计算出 ICP-AES法测定磷矿中全铁合成标准不确定度和扩
展不确定度。实验部分 1
1.1主要仪器
iCAP7400型全谱直读等离子体光谱仪（美国
ThermoFisher公司）。 1.2试剂及标准溶液
屈臣氏蒸馏水；HCI（GR)Fe标准储备溶液浓度为1000mg/L（配制按GB/T601—2002执行）；稀释标准储备溶液浓度系列5μg/mL、50μg/mL，
空白为质量分数10%的HCI的溶液。万方数据
1.3样品分析
实验用GBW07212磷矿样品，进行试样前处理后，在ICP-AES上用238.204nm分析线，用标准曲线法测定试样中铁的质量分数。磷矿样品中全铁的质量分数按（1）式计算。
Pr.xV
x100%。
mx10°
式中
Oh
样品中全铁的质量分数，%；
—测量溶液中全铁的质量浓度，μg/mL；
V——副量溶减体积，mL：样品质量，多。
标准不确定度分量评定 2
2.1
(1)
分析天平称取试样量m产生的相对标准不确定度um(m）
根据分析天平鉴定证书，称量范围0~50g的
最大允许差为±0.5mg，按均匀分布评定k=J3，则称量的标准不确定度为：
u(m)=0.5 mg //3 ≤0.29 mga
实际称取试样0.1003g，相对标准不确定度：[收稿日期】20151106
【作者简介】冯晓军(1968-).男，安徽合肥人.高级工程师，主要从事X射线荧光光谱和等离子体发射光谱的分析测试及实验室管理。 Email:fxj680703@21en.com