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HPLC法测定咳速停糖浆中盐酸麻黄碱的含量方法研究
左琳孟凤梅
（哈药集团三精制药有限公司，黑龙江哈尔滨150000）
摘
要：目的：建立HPLC法测定咳建停糖浆中盐酸麻黄碱的含量方法。方法：极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱往(250X
4.6mm，5μm）色语柱；甲醇-0.05%磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）5:95）为流动相；流建1.0mL+min；柱温35℃；检测波长 210mm。结果：该方法盐酸麻黄碱在10.37μgmL--207.40μg*mL-浓度范图内具有良好的线性关系，R=0.99993；平均回收率为99.77%， RSD(%)=0.20%。结论；该方法准确、可行，适用于咳建停糖浆的质量控制方法。
关键词：咳速停糖浆；盐酸麻黄碱；HPLC
咳速停糖浆中含麻黄成分，有平喘镇咳的功效，为保证产品质量，对廉黄主要成分盐酸麻黄碱的含量进行了测定方法研究，并对建立的方法进行了专属性、线性、重复性、精密度、回收率等方面的方法学验证考察。具体试验内容如下：
1对照品及试药来源
对照品来源：盐酸麻黄碱对照品（中国药品生物制品检定所）；样品：咳速停糖浆（市售样品，规格：100ml)；试剂、试药：乙睛为色谱纯，其它试剂为分析纯。
2仪器及色谱条件
仪器：高效液相色谱仪(Agilenl1100)；色谱柱：极性乙醒连接苯基键合硅胶为填充剂的色谱柱(250x4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-0.05% 磷酸溶液（含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺）（5.95）；柱温：35℃：进样量：10μL;检测波长：210nm;流速：1.0mL-min"；
3对照品溶液、供试品溶液的制备
3.1对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含40溶液，摇匀，即得。
3.2供试品溶液的制备：精密量取本品5ml，置50ml量瓶中，加人 1.5%磷酸溶液30ml，超声处理(功率600W，颠率50kHz)20分钟，放冷，用1.5%磷酸溶液定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
4专属性试验
取不含麻黄的空白样品，按供试品溶液制备方法处理，照上述色谱条件，精密量取10L注人液相色谱仪，记录色谱图，结果表明在与盐酸麻黄藏对照品相应的保留时间处无色谱峰，表明处方中其他成分及辅料对测定无干扰，本方法专属性良好。
5线性关系考察
精密称取盐酸麻黄碱对照品10.37mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。分别精密量取上述对照品储备液各1.25、2.5、5.0、10ml，分别置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，照上述色谱条件，分别精密吸取10μL注人液相色谱仪，记录色谱图。以浓度(C)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，对盐酸廉黄藏进行线性回归，见表1。回归方程为：A=43.756C+19.362R=0.99993。结果表明人参皂苷Rg:在10.37μg*mL-=207.40μg*mL-浓度范围内线性关系良好。
6精密度试验
取线性关系考察项下浓度为41.48μg*mL-的对照品溶液，照上述色谱条件，精密吸取10μL,注入液相色谱仪，记录色谱图，连续进样6 次，考察峰面积，见表2。结果表明，连续测定6次的相对标准偏差均小于2.0%，精密度良好。
7重复性试验
取同一批次样品。按供试晶溶液制备方法配制6份相同浓度的供试品溶液，照上述色谱条件，精密吸取10μL，注人液相色谱仪，记录色谱图，见表3。结果表明，重复性试验相对标准偏差均小于2.0%，本法测定盐酸麻黄碱含量的重复性良好。
8回收率试验
回收率试验采取加样回收的方法。精密称取盐酸麻黄碱对照品 12.39mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，匀，作为对照品储备液。精密量取对照品储备液0.8ml，1.0ml，1.2ml（分别相当于2.5ml 样品中盐酸麻黄碱含量的80%、100%、120%）各3份，分别置50ml量瓶中，加入1.5%磷酸溶液30ml，超声处理（功率600W，频率50kHz)20分钟，放冷，用1.5%磷酸溶液定容至刻度，摇匀滤过，取续滤液作为供试品溶液。对照品溶液制备同前。按上述色谱条件，分别精密吸取上述两
编号
浓度(μg*mL")
峰面积
塑 n8 w 平均值 RSD(S)
编号 3 4
平均值 RSD (%)
8号 81% 10% 120% 平均图收率 RSD%(a9
激置的间(小) 蜂面积
表1线性关系测定结果
2
3
25'01 454.2
特品中益能获带能的量（ug）
驾室
20.74 906.3
41.48 1822.6
表2精密度测定结果
4 82.96 3725.8
1823.9 8.10
表3重复性测定结果
=(rg+w)
428.84 427.20 426,59 425.02 426.31 427,56 426.92 0,30
表4回收率测定结果
加人品股准益（ag）
室监公
原得益范获益量 (g)
医资A商 0.2
盟盟服 服
表5含量测定溶液稳定性试验结果
0
1721.8
2
4
1732.61728.2
6 1735.4
1726.1
5 207.40 9069.1
99,82 99.66 99.8
平始盛
RSD/%
1728.8
831
种溶液10μL,注入液相色谱仪，记录色谱图，计算回收率，见表4。结果表明，各浓度下的盐酸麻黄碱平均回收率在98－102%之间，9个回收率数据的相对标准偏差小于2.0%，该方法准确可靠，误差在允许的范围
内。
9溶液稳定性考察
照含量测定方法制备供试品溶液，于室温放置0、2.4.6、8小时，精密量取不同时间的溶液10μL,分别注入液相色谱仪中，记录主峰的峰面积。结果见表5。由表可见，峰面积相对标准偏差小于2.0%，8小时内
本品含量测定溶液稳定。 10结论
经过方法学验证试验结果表明，该方法准确、规范，适合咳速停糖浆中麻黄的质量控制。
参考文献
[I]貌文聘.HPLC测定麻查止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量[]中成药， 2007.29(3):312313
[2]中华人民共和国药典(一部)S)北京；化学工业出航社2010:300-301.