科技论坛
· 95 -
HPLC法同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索
与罗红霉素的含量
张费
(哈尔滨欧替药业有限公司，黑龙江哈尔滨150000）
摘要：本文采用高校液相测定了复方罗红富素片中罗红富素和整股氢演索的含量，固定相为；安捷伦Cl8(4.6mm×250mm,5um)，以乙晴-0.05%磷酸二氢钠-0.05%十二烷基硫酸钠-三乙胺-磷酸（40:30:30:0.01:0.01）为流动相，检测波长为210mm；盐酸氢澳索在 5~500μg"mL-1范图内呈良好的线性关系;罗红霉素在10~800μg*mL-范图内呈良好的线性关系。盐酸氢演索和罗红霉素的平均回收率分别为99.9%、99.8%,RSD为0.61%(n=6)、0.62%(n=6)；此方法简便、准确、重现性好，可用于复方罗红霉素片中盐酸氢澳索和罗红露素的含量测定，
关键词：复方罗红雾素片；盐酸氨澳索；罗红塞素
复方罗红霉素片由罗红霉素和盐酸氨溴索组成。复方罗红霉素片适用于敏感菌引起的下列症状急性支气管炎、支气管肺炎、由典型病原体引起的肺炎、窦炎和中耳炎、慢性支气管炎急性发作、细菌感染并发的支气管哮嘴或支气管扩张。罗红霉素是红霉素A的衍生物抗菌范围与红霉素相近，具有较高血药浓度抗菌作用较红霉素强。盐酸氨澳索又名沐舒坦,对呼吸系统有保护作用,可用于治疗慢性阻塞性肺疾病.促进排。本文采用高校液相测定了复方罗红霉素片中罗红霉素和盐酸氨溴索的含量。
1仪器与试药
WP-ROL-100落地式实验室专用废水处理机(四川沃特尔水处理设备有限公可）菜伯系科LC600高效液相色谱仪京莱伯料科仪器股份有限公司)HistoonLab[-05实验室超纯水器(科尔顿(中国)有限公司);上海元析UV-9000型紫外可见分光光度计（上海元析仪器有限公司) Trans-wiggensPH610台式酸度计(北京案翌实验仪器研究所)SCQ?-8201B全不锈钢数控加热超声波清洗机（上海声彦超声波仪器有限公司)JA1003N电子精密天平(上海伤科仪器仪表有限公司)。盐酸氨溴索和罗红毒素对照品由中国药品生物制品检定所提供。乙睛上海研域生物科技有限公司）、甲醇上海研域生物科技有限公司）、十二烷基硫酸纳安微时联特种溶剂股份有限公司）、醋酸钠上海楚柏拍实验室设备有限公司、磷酸二氢钠(上海丰寿生物科技有限公司)、漠化四丁基铵(上海纪宁生物科
23项下供试品制备方法制备供试品按质量标准含量测定项下方法测定含量并计算样品的RSD值,RSD值为035%,0.36%结果表明此含量测定方法的重现性良好
27专属性试验。依照处方取除盐酸氨溴索与罗红霉素按样品制备工艺制成阴性对照样品，照23项下供试品溶液的制备方法制成阴性液，依上述方法测定，结果在盐酸氨激需与罗红需素出峰处阴性液无色谱峰结果阴性试验没有干扰,表明本方法专属性良好。
28稳定性试验。依照23项下供试品制备方法制备供试品溶液分别在0248小时进样测定供试品盐酸氨激索和罗红需素峰面积的RSD分别为035%和0.38%。结果表明盐酸要溴索和罗红毒素至少在8小时内稳定
29回收率试验。采用加样回收试验取已知含量的同一批供试品各6 份分精密漆加一定量的盐酸氨溴索和罗红毒素对照品按供试品制备所述方法制备供试品溶液测定含量，计算回收率。6次测定的平均回收率分别为99.9%和99.8%,RSD分别为0.61%和0.62%。
210样品含量测定。依照上述含量测定方法测定复方罗红霉素片中盐酸氨溴索和罗红霉素的含量，结果结果三批样品的盐酸氨溴素和罗红需素含量分别标示量的100.1%,99.9%99.9%,99.8%;100.2%,100.1%。
3讨论
分别考察乙睛-005%磷酸二氢钠-005%十二烷基硫酸钠-三乙胺
磷酸(502030:001:0.01)甲醇乙晴0.01mol-L磷酸盐缓冲液(pH7.0)
研有限公司)、三之胺(上海纪宁生物科研有限公司)、四氢峡(安徽时联特
种溶剂股份有限公司、磷酸安时联特种溶剂股份有限公司）
2含量测定
2.1色谱条件依据查阅文献及考查的结果-4确定色谱条件如下。色谱柱为安捷伦CI8规格为(4.6mm×250mm5μm流动相为乙睛-005% 磷酸二氢钠-0.05%十二烷基硫酸钠三乙胺磷酸(40:30:30.0.01:0.01) 检测波长为210nm流速10mLmin柱温：30℃。理论板数按罗红霉素峰计算应不得低于2000
22供试品溶液的制备。取复方罗红需索片适量精密量取置50mL 量瓶中，加流动相适量超声处理十分钟放置至室温加流动相稀释至刻度，摇匀用微孔滤膜045μm滤过即得
23对照品落液的制备。分别精密称取罗红毒素和盐酸要漠索对照品5mg、5mg置100mL容量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度摇匀，即得。
2.4标准曲线的制备。制备浓度为5μg*mL*,50μg*mL-、100μg* mL-,200μ g*mL-,300 μg*mL,400 μg*mL1,500 μ g*mL- 的盐酸氨澳索对照品溶液，制备浓度为10μg*mL-"、100μg*mL-,200μg*mL-l、 400 μg*mL-′,600μ g*mL-",800 μ g*mL-′,400μ g*mL-的罗红素对照品溶液。分别按盐酸氨激需、罗红需素的测定参数继续测定。以吸光度为横坐标浓度为纵坐标绘制标准曲线计算回归方程。试验表明盐酸复激索在5-500μg*mL范围内呈良好的线性关系;罗红需索在10-800μg mL-"范围内呈良好的线性关系。
25精密度试验。依照23项下制备对照品溶液分别精密吸取盐酸氨溴索和罗红毒素对照品溶液重复测定6次,测定峰面积积分值对照品峰面积积分值的RSD分别为035%和032%。结果表明，本实验精密度良好。
26重现性试验。分别称取同批复方罗红霉素片样品6份分别依照
-四氢(27.5：35.0:35.0：2.5)甲醇-四氢峡响-酷酸钠冲激(pH5 5)35:1550.乙晴-005%磷酸二氢钠-005%十二烷基硫酸钠磷酸(4030 30:0.01)乙晴005%磷酸二氢钠-0.05%十二烷基硫酸钠-三乙胺-磷酸(40:3030.0.010.01)为流动相结果以乙睛-0.05%磷酸二氢钠-0.05%十二烷基硫酸钠-三乙胺-磷酸(4030300.01:0.01)为流动相.供试品各峰分高离效果最好故选用乙晴-005%磷酸二氢钠-0.05%十二烷基硫酸钠-三乙胺磷酸(403030:0.01:0.01)为流动相。
参考文献
[I]阀家义,虽建.HPLC法同时测定复方罗红霉素片中盐酸氨澳索与罗红等素的含量中国新药杂志2009(2)
[2单发连,权葡香,敏吉，吕娥罗红霉素/盐酸氨澳索复方片制的药代动力学试验设计和4种Ⅱ期临床试验方案的比较四中国临床药理学杂志 2007(5)
[3瑞陈国俊高效液相色语法测定复方罗红霉素片的有关物质中国药业2009(5)
4JLI ZhengSHEN YixiangFAN Guo rong et al.Comparison of the pharmacokinetics and bioavailability of ambroxol hydrochloride be-tween domestic capsule and imported tablet. China Pharmacy - 1999[5JLUO Wei-yan,GAN Chun-lanZHU Yuan-yu et alSummarization of 63 cases on MU SHU TAN in clinic curative effect. Chinese Journal of New Drugs,1992
乘人体的药代动力学J南京医科大学学报(自然科学版)2009(10)