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抗感颗粒提取工艺研究
孙雪楠
（黑龙江天展药业有限公司，黑龙江哈尔滨150000）
科技论坛
摘要：本实验以芍药普为指标对抗感颗粒提取工艺进行研究。扰感颗粒最佳提取工艺为加入10倍量水，煎煮60分钟，连续提取3 次。本工艺稳定、可行、收率高。
关键调：抗感颗粒：提取：工艺
抗感颗粒为治外感风热引起的流行性感目的有效常用成药。抗感颗粒由金银花、赤芍、绵马贯众组成，三药合用共奏疏风清热解毒之效。抗感颗粒用于外感风热引起的感冒，症见发热、喷嚏、咽痛、全身乏力、头痛、鼻塞、酸痛。赤是著名野生地道中药材,应用历史悠久，具有养朗、行廉、止痛、凉血、消肿的功效。《药性论》记载：“治肺邪气，腹中疹痛，血气积聚，通宜脏瞻拥气，治邪痛败血，主时疾骨热，强五脏，补肾气，治心腹坚胀，妇人血闭不通，消癌血，能蚀脓。“赤荐常用于治癌滞经闭、疝痕积聚、血痫、目赤、痛肿、腹痛、胁痛、翻血、跌扑损伤等。赤芍具有保肝、抗肿瘤、神经保护、心脏保护、抗血栓、抗氧化等多种显著的药理作用I-9。本实验以芍药为指标对抗感颗粒损取工艺进行研究。
1仪器与试药
便携式PH计(北京恒奥德仪器仪表有限公司);电子天平(无锅市钱荣高速分析仪器有限公司);B200迷你型超声波清洗机(上海恒
3.1色谱条件：依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。色谱柱为安捷伦Cl8规格为(4.6mm×250mm，5μm);流动相以乙睛为流动相A，以0.2%确酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为230nm；流速1.0mL*min"；柱温：30℃。理论板数按芍药苷铵峰计算应不得低于2000。
表2
时间（分钟）
05 510 1020 2025 2530 3035
A流动相（%）
12 1220 2025 2530 30--65 6590
B流动相（%）
88 8880 SL--08 L 7035 3510
3.2供试品溶液的制备。取提取膏适量，精密称取，加水20毫升，
超声处理五分钟，置于分液漏斗中，加水饱和的正丁醇20毫升，萃取
奇仪器仪表有限公司）；色谱柱温箱（北京国谱科技有限公司)； LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪(上海惠分科学分析仪器有限公司)；4
4次，合并正丁醇层，水浴蒸干，残渣加5毫升甲醇溶解，用微孔滤膜
CO-722型数显分光光度计（南京固琦分析仪器制造有限公司）。荷药苷对照品(中国药品生物制品检定所提供)。乙睛（广东翁江化学试剂
(0.45μm)滤过，即得。
3.3对照品溶液的制备。分别精密称取药苷铵对照品5mg，置
有限公司)：磷酸(寿光市鲁科化工有限责任公司)：甲醇(寿光市鲁科：
25mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
化工有限责任公司)；乙醇(广东翁江化学试剂有限公司)。
2方法与结果
2.1单因素考察。2.1.1提取次数。按处方称取药材，粉碎为20目，至于圆底烧瓶内，分别提取三次，第一次加10倍水，每次煎煮60分钟，过滤，合并滤液，减压浓缩；第二次加10倍水，每次意者煮60分钟，连续提取两次，过滤，合并滤液，减压浓缩：第三次加10倍水，每次前煮60分钟，连续提取三次，过滤，合并滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中药药苷含量并计算芍药苷收率。2.1.2药材粉碎目数。按处方称取药材，分别粉碎为10目、20目、40目，至于圆底烧瓶内，加 10倍水，每次煎煮60分钟，连续煎煮三次，过滤，合并滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中药药首含量并计算为药替收率。2.1.3 加水倍数。按处方称取药材，粉碎为20目，至于圆底烧瓶内，分别提取三次，第一次加14倍水，每次煎煮60分钟，连续三次，第二次加12 倍水，每次煎煮60分钟.连续三次，第三次加10倍水，每次煎煮60 分钟，连续三次，第四次加8倍水，每次煎煮60分钟，连续三次，分别过滤，合并滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩膏中芍药苷含量并计算药药苷收率。2.1.4提取时间。按处方称取药材，粉碎为20目，至于圆底烧瓶内，分别提取三次，第一次加10倍水，每次煎煮30分钟，连续三次，第二次加10倍水，每次煎煮60分钟，连续三次，第三次加10倍水，每次煎煮90分钟，连续三次，分别过滤，合并滤液，减压浓缩。采用高效液相测定浓缩育中药药苷含量并计算持药苷收率。
2.2正交试验设计。实验结果表明，粉碎目数对药药收率影响不大，提取次数、加水倍数和提取时间对芍药苷收率影响较大。选择提取次数、加水倍数和提取时间作为考察因素，采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平,用L9(34) 正交表进行试验,因素水平表见表1。
表1药药苷提取工艺因素水平表
水平因素人提取次数(次）
1 2 3
N3 4
3含量测定
万方数据
B,加水倍数/倍 12
C提取时间分钟
30 60 06
3.4标准曲线的制备。将浓度为50μg/ml，100μg/ml，150μg/ml， 200μg/ml，250μg/ml，300μg/ml的对照品溶液分别吸取20μL注人 HPLC,以进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值A为纵坐标，绘制标准曲线。试验表明，芍药苷对照品在50~300μg/ml范围内线性关系良好。
3.5回收率试验。取已知含量的同一批供试品各6份，分别精密添加一定量的发药者对照品，测定含量，计算回收率。率均回收率为 98.21%,RSD为0.82%。
4实验结果
抗感颗粒最佳提取工艺为加人10倍量水，煎煮60分钟，连续提取3次。本工艺稳定、可行、收率高。
参考文献
[1]魏思思,赵艳玲,江风娟，邢小燕，朱云，贾雷，程丹红，李瑞生，肖小河.重用赤芍治疗ANT诱导大鼠急性淤胆型肝炎的研完中国实验方剂学杂志,2012(12)
[2]蔡勇，彭爱红.赤芍801对类风湿关节炎成纤维样滑膜细胞fas/ faslmRNA表达的影响[湖南师范大学学报(医学版),2013(04)
[3]朱慧民，车华明.赤芍对球景损伤术后血管内膜单核细胞趋化蛋白-1基因表达的影响[中国中西医结合急敦杂志,2008(03)
取液对棕黄色豚鼠背部皮肤的增色作用[临床皮肤科杂志,2001(02)[5梁日欣,黄露琦,刘菊葡福,吴志附,何希荣.药对川莒和赤芍对高脂血症大鼠降脂、抗氧化及血管内皮功能的实验观察中国实验方剂学杂志，2002(01)