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芦丁提取工艺的研究
彭
（黑龙江江世药业有限公司黑龙江哈尔滨150000）
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摘要：本文对槐米中芦丁的提取工艺进行研究。最佳的提取工艺为最佳的提取工艺为10倍70%乙醇漫泡0.5小时，超声提取50分钟，过滤，减压回收乙醇，将滚缩旁减压干燥。本方法可靠、简单、收率高，可用于生产。
关键词：芦丁；工艺；研究
槐米广义是为豆科植物槐(Sophora japonica L)的干燥花蕾及花。槐米性微赛、味苦具有润肠通便、止血凉血的功效。槐米具有抗炎、维生素P样、抗病毒、祛痰、止咳等、降血脂、增加冠脉血流量等作用4。槐米具有凉血止血.清肝泻火的功效。（日华子本草》记载：“治五持心痛,眼赤,杀腹藏虫及热,治皮肤风,并肠风泻血,赤白菊。槐米常用于便血、等血、吐血、妞血、头痛眩晕等。槐米含有蛋白质钙、磷、铁、胡萝卜素、维生素B、维生素C、槐花素等物质。芦丁又称为芸香武、维生素P、路丁粉、紫皮武等。芦丁具有抗炎、抗病毒、降低毛细血管通透性、抗自由基活性、抗脂质过氧化、抗病毒、抗急性胰腺炎保持及恢复毛细血管的正常弹性等作用。芦丁在临床用于防治脑澄血、视网膜出血、高血压、糖尿病视网膜出血和出血性紫疲紫等。芦丁提取方法有碱提酸沉法、热水提酸沉法、热水提20%、 40%及60%醇沉除杂法等。本文对愧米中芦丁提取工艺进行研究。
1仪器与试药
iChrom5100系列高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司);UVmini-1240紫外可见分光光度计(岛津企业管理(中国)有限公司):FF-250/1600复合分子案(北京中科科仪技术发展有限公司）； JULABOTW系列通用水浴槽(优莱博技术(北京)有限公司);梅特勒-ME104-分析天平(东莞市谱标实验器材科技有限公司);PH510台式精密酸度计(安莱立思仪器科技(上海)有限公司);KQ250DE超声波清洗器超声波检测仪器(烟台鑫康商贸有限公司);KQ250DE超声波清洗器超声波检测仪器（烟台鑫康商贸有限公司)。乙睛（安微时联特种溶剂股份有限公司）、砂常州市佳业化工有限公司）、亚硫酸钠（常州市佳业化工有限公司)醋酸钠（江苏金坛东风化工厂）冰醋酸安微时联特种溶剂股份有限公司)、甲醇(安微时联特种落剂股份有限公司)、磷酸（江苏金坛东风化工厂)、三乙胺(江苏金坛东风化工厂)、乙醇（常州市佳业化工有限公司)
2方法与结果 2.1水提
取愧米,粉醇为粗粉,称取100克,至于围底烧瓶内,加10倍饱和石灰水.加人3克硼砂和3克亚硫酸钠浸泡12小时后剪煮4小时，过滤.减压浓缩至相对密度为1.22(70摄氏度测)减压干煤。采用高效液相测定浓缩音中芦含量并计算收率。
2.2回流提取
取槐米，粉碎为粗粉,称取100克，至于回流提取器内，加10倍 70%乙醇，浸泡0.5小时，提取二次，第一次2小时，第二次1小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至相对密度为1.22(70摄氏度测)减压干燥。采用高效液相测定浓缩音中芦丁含量并计算收率。
2.3超声提取
取槐米，粉碎为租粉，称取100克，至于超声提取器内，加10倍 70%乙醇，浸泡0.5小时，超声提取40分钟过滤.减压浓缩至相对密度为1.22(70摄氏度测)减压干煤。采用高效液相测定浓缩音中芦丁含量并计算收率
2.4正交试验设计
实验结果表明，70%乙醇超声提取产丁收率最高。选择乙醇体积分数、加醇量、提取时间作为考察固素,采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平,用L9(34)正交表进行试验,因索水平表见表1。
表1芦丁提取工艺因素水平表
水平因素A,乙醇体积分数%
80
3含量测定
B,加醇量增
12
C提股时间h
30 40 50
3.1色谱条件色谱柱为WatersSunFireC18液相色谱柱
(规
格250×4.6mm,5um）：甲醇-1%冰醋酸溶液(30：70)为流动相检测波长为257nm;流速1.0mL·min。
3.2供试品溶液的制备取槐米提取物适量.精密称定，置具赛锥形瓶中精密加入流动相50ml密赛精密称定重量.超声10分钟，放冷,精密称定.用流动相补足重量摇勾，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得
3.3对照品溶液的制备精密称取芦丁对照品，用流动相溶解稀释,配制成每1mL溶波中含芦丁0.1mg的对照品溶液。
3.4标准曲线的制备将浓度为0.05mg/ml0.1mg/ml,0.4mg/ml，
0.8mg/ml,1.6mg/ml,3.2mg/ml的对照品溶液分别吸取20μL注人 HPLC,以进样量(μg)为横坐标,峰面积积分值A为纵坐标,绘制标准曲线。试验表明，芦丁对照品在0.05-3.2mg/ml范围内线性关系良好。
3.5回收率试验取已知含量的同一批供试品各6份，分别精密潘加一定量的芦工对照品，测定含量，计算回收率。平均回收率为 99.12%,RSD 为 0.53%，
4讨论
分别考察甲醇-1%冰酷酸溶液(30：70),乙腈-甲醇-水-三乙胺(20:20:60：0.01),乙腈-甲醇冰乙酸水(15:15：3：67),水(0.4%磷酸：0.7%三乙胺)-乙腈(77：23)乙腈-甲醇-1%酷酸钠冰醋酸(18:12:70：0.1),乙睛-甲醇-水(10:15:75)不同比例的流动相,结果以甲醇-1%冰醋酸溶波(30：70)为流动相供试品各峰分离效果最好,故选用甲醇-1%冰醋酸溶液(30：70)为流动相。按照L9(34)正交设计表条件进行试验.得到最佳的提取工艺为10借70%乙醇浸泡0.5小时超声提取50分钟.过滤.减压回收乙醇，将浓缩音减压干媒。本方法可靠、简单、收率高，可用于生产。
参考文献
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[2]杨建雄,王丽娟，田京伟.梳来提取液对小鼠抗氧化能力的影响[] 陕西师范大学学报(自然科学版),2002(2)。
[3]部亚力,李聪,欧灵澄,主文久,繁勇坤.稳来中天然抗氧化制的提取及其抗自由基性能研究食品科学,2004(7)
[4]熊正英,张全江,维生素C就氧化作用及其在运动中的应用[]陕西师范大学学报(自然科学板).1998(4)
[51黄高荣.药用芦丁化学成分提取方法及其药理学研究进展[J现代农业科技,2009(23)
[6]孟祥赖,郭良,李五新,刘大有,高文义.芦丁的来源、用途及提取纯化方法[J]长泰中医学院学报,2003(2).