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辣椒素提取工艺研究
张需
(哈尔滨中药四厂有限公司,黑龙江哈尔滨150000)
科技论坛
摘要:本文对绿截中辣根素的提取工艺进行研究。最佳的提取工艺为回流提取3次,第一次8倍80%乙醇浸泡0.5小时后回流提取 1.5小时,第二次7倍80%乙醇回流提取1.0小时,第三次6倍80%乙醇回流提取0.5小时,过滤,合并滤液,减压浓缩。本方法可靠、简单,可用于生产
关键词:辣根;工艺;研究
我国有丰富的辣椒资源,辣椒产量居世界第一。辣椒的果实因果皮含有辣椒素而有辣味,能增进食欲。辣椒中维生素C的含量在蔬菜中居第一位。辣概具有温中健胃,散赛煤湿,发汗的功效。辣椒用于脾胃虚赛、少食菩腻、身体困倦、食欲不振、泻下稀水、肢体酸痛、感冒风寒,恶寒无汗等。(纲目拾遗》记载:“辣茄性热面散,亦能祛水湿。有小童署月食冷水,卧阴地,至秋能发,百药胃效,延至初冬,偶食辣酱,顾适口,每食需此,又用以熟粥食,未几,疮自愈。良由胸瞩积水,变为冷痰,得辛以散之,故如汤沃雪耳。"辣椒素(英语: Capsaicin)又名辣椒碱,即反式-8-甲基-N-香草基-6-王烯酰胺,分子结构式为(CH3)2CHCH=CH(CH2)4CONHCH2C6H34(OH)-3-(OCH3,是辣概属植物红辣根的活性成分(-1。辣椒素能够起到降血压和降胆固醇的功效,可消炎、止痛、治疗肌肉酸痛等司。本文对辣椒中辣根素的提取工艺进行研究。
1仪器与试药
ZYpureEDla-20/up超纯水机(北京中扬永康环保科技有限公司);HN超声波清洗机加热型上海汗诺仪器有限公司);HP系列无油真空泵(天津市恒奥科技发展有限公司);SpeerlGL-20高效液相色谱仪(上海科哲生化科技有限公司):TDL-5低速大容量平衡离心机(沈阳科之杰实验仪器销售中心);QUINTIX224电子天平(锡楼兰仪器系统有限公司);R-210瑞士步琦旋转蒸发器(上海沃珑仪器有限公司);OrionStarA台式pH仪(赛默飞世尔科技水质分析仪器); 752S紫外可见分光光度计(上海棱光技术有限公司);Temp300双通道热电偶式温度计(塞欧飞世尔科技水质分析仪器)。乙睛(济南运嘉化工有限责任公司)甲醇(成都市恒吕化工有限责任公司)磷酸(成都市恒吕化工有限责任公司)、冰酷醋酸(成都市恒吕化工有限责任公司)、乙醇(济南运嘉化工有限责任公司)。
2方法与结果 2.1水提
按处方称取药材,粉碎为粗粉,至于圆底烧瓶内,提取三次,第次加8倍水.漫泡0.5小时后煮2小时,第二次加6借水煎煮1
小时,第三次加4错水煎煮1小时,过滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1.20(70摄氏度测)。采用高效液相测定浓缩音中辣椒素含量并计算收率。
2.2醇提
按处方称取药材,粉碎为粗粉,至于回流提取器内,回流提取3 次,第一次8倍80%乙醇,浸泡0.5小时后回流提取2小时,第二次 7倍80%乙醇回流提取1小时,第三次6借80%乙醇回流提取1小时,过滤,合并滤液,减压浓缩至相对密度为1.20(70摄氏度测)。采用高效液相测定浓缩音中辣椒素含量并计算收率。
2.3渗滤
按处方称取药材,粉碎为粗粉,至于渗滤罐内,采用20借80% 乙醇进行渗滤,渗流速度为每分钟1升,合并渗流液,减压浓缩至相对密度为1.20(70摄氏度测)。采用高效液相测定浓缩音中辣概素含量并计算收率。
2.4浸泡
表1辣概素乙素提取工艺因素水平表
水平因素4.乙附体积分数%
70 90
8加解量 8,7 ,6 1,6 5 6,5 ,4
C, 2.5,2.0,1.5 2.0,1.5,1.0 1.5,1.0,0.5
实验结果表明,80%乙醇回流提取辣椒素收率最高。选择乙醇体积分数、加醇量、提取时间作为考察因固素,采用正交试验法对影响提取效率的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平,用L9(34)正交表进行试验,因素水平表见表1。
3含量测定 3.1色谱条件
色谱柱为WatersSunFireC18液相色谱柱(规格250x 4.6mm,5um);甲醇-水-磷酸=65:35:0.01为流动相;检测波长为 280nm;流速1.0mL·min*
3.2供试品落液的制备
取辣概浓缩膏,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人流动相 50ml,密塞,精密称定重量,超声三十分钟,放冷,精密称定,用流动相补足重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
3.3对照品溶液的制备
精密称取辣椒素对照品,用流动相溶解稀释,配制成每1mL溶液中含辣椒素2μg的对照品溶液。
3.4标准曲线的制备
将浓度为 0.05μg/ml,0.1μg/ml,0.4μg/ml,0.8μg/ml,1.6μg/ml, 3.2μg/ml,6.4μg/ml的对照品溶液分别吸取20μL注入HPLC,以进样量(g)为横坐标,峰面积积分值A为纵坐标,绘制标准曲线。试验表明,辣椒素对照品在0.05-6.4μg/ml范围内线性关系良好。
3.5回收率试验
取已知含量的同一批供试品各6份,分别精密添加一定量的辣椒素对照品,测定含量,计算回收率。平均回收率为97.57%,RSD为 0.83%
4实验结果
按照L9(34)正交设计表条件进行试验得到最佳的提取工艺为浸泡0.5小时,回流提取3次,第一次8倍80%乙醇回流提取1.5小时,第二次7借80%乙醇回流提取1.0小时,第三次6借80%乙醇回流提取0.5小时.过滤,合并滤液,减压浓缩。本方法可靠、简单,可用于生产。
参考文献
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按处方称取药材,粉碎为粗粉,至于浸泡罐内,浸泡三次,第
京化工大学学报(自然科学版),2004(1)
次加10倍80%乙醇,没泡8小时,第二次加8倍80%乙醇,浸泡6
5[5]刘营营,欧阳建励,李患海,王达能,伍湘东,项伟.镍积素的抑菌活性
小时,第三次加6倍80%乙醇,没泡4小时,合并浸泡液,减压浓缩至相对密度为1.20(70摄氏度测)。采用高效液相测定浓缩膏中辣椒素含量并计算收率,
2.5正交试验设计
研究现状[J]根食科技与经济,2010(5)
[6]蒋海清,侯候奕黄晚焙作华,孙庆伟.辣根治疗胃粘膜损伤及溃疡的实验与临床研究[J]情南医学院学报,2003(4)