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予宁颗粒的提取和醇沉工艺优选
经舒全
王丽
（哈尔滨珍宝制药有限公司，黑龙江哈尔滨150001）
科技论坛
摘要：本实验以阿魏酸为指标对经舒宁颗粒提取和醇况工艺进行研究，按照L9(34)正交设计表条件进行试验,得到最佳工艺为最佳提取工艺为加入8倍量水，煎煮提取30分钟，连续提取3次，过滤，合并滤液，减压浓缩至1.5克/毫升，使用乙醇浓度为95%，醇洗至终点乙醇质量分数80%，醇沉时间为14小时。：本工艺稳定、可行、收率高
关键词：经舒宁颗粒；提取；醇况
经舒宁颗粒由当归、川芎、桃仁、红花、川牛膝，黄芪、甘草组成。川具有活血行气，祛风止铺的功效。川常用于安抚神经、正头风头痛、胸胁刺痛、跌扑肿痛、风湿痹痛等。《纲目》记载：“燥湿，止泻痢，行气开郁。芎剪，血中气药也，肝苦急以辛补之，故血虚者宜之；辛以散之，故气郁者宜之。"川芎具有降低血流阻力、抗炎、抗癌、抗血小板聚集、抗血栓形成，保护神经等多方面的药理作用-5。当归是最常用的中药之一。《本草新编》记载：“当归，味甘辛，气温，可升可降，阳中之阴，无毒。虽有上下之分，而补血则一人心、牌、肝三脏。但其性基动，入之补气药中则补气，人之补血药中则补血，无定功也。“当归具有补血和血、调经止痛、润燥滑肠、抗癌、抗老防老、免疫
表1经舒宁颗粒提取工艺因素水平表
水平因素A，提取次数（次）
2
B,加水份数/
8 10 12
C,提取时间分钟
25 30 35
表2经舒宁颗粒醇沉工艺因素水平表
水严因素A，药减波响质量激度
1.3克/毫升
2 3
之功效，本实验以阿魏酸为指标对经舒宁颗粒提取和醇沉工艺进行研究
1仪器与试药
四元低压梯度高效液相色谱分析仪（安徽皖仪科技股份有限公司)：SPCC-6-HTD数码可调超声波清洗机(东莞市谱标实验器材科技有限公司)；DC-0506A高精度液晶显示低温恒温槽（上海衡平仪器仪表厂)；奥豪斯Explorer专业型分析天平（奥豪斯仪器上海有限公司);HistoonLabT-8实验室纯水系统(科尔顿(中国)有限公司)。阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所提供)：三乙胺(山东浩中化工科技有限公司）、磷酸（深圳市海滨仪器有限公司）、乙睛（山东浩中化工科技有限公司）、甲醇（山东浩中化工科技有限公司）、乙醇（上海昊化化工有限公司）、酷酸（深圳市海滨仪器有限公司）。
2方法与结果
2.1提取方法考察。按处方称取当归、川芎、桃仁、红花、川牛藤、黄芪、甘草药材，粉碎为20目，至于圆底烧瓶内。选择提取次数、加水倍数和提取时间作为考察因素，采用正交试验法对影响提取效率
1.4克/毫升 1.5克/毫升
B.醇沉时向 10 小时 12 小时 14小时
C.终点乙醇质量分数
%0 80% 90%
制备工艺制成阴性对照样品，照3.2项下供试品溶液的制备方法制成阴性液，依上述方法测定，结果在阿魏酸出峰处阴性液无色谱峰，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。
3.5精密度试验。精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇使溶解，制成浓度为0.2mg"mL-的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取 10μ1.连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.68%，表明本方法精密度良好
3.6对照品的线性考察。精密称取阿魏酸对照品16mg，置25ml 容量瓶中，加入甲醇溶液使落解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取 1.5、2.5.3.0.3.5、4.5mL，置于5mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度.摇匀。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪.依照3.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积(Y)为纵坐标，对照品进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，阿魏酸在 0.192~0.576mg*ml-"范用内呈良好的线性关系。
3.7准确度试验。精密称取已知含量的样品6份，分别加人一定量的阿魏酸对照品，上述方法进行测定，计算回收率，平均回收率为
99.1%，RSD=0.53%。结果表明此方法的回收率良好。
的其它工艺条件进行优选。采用3个考察水平用L9(34)正交表进行
试验.因索水平表见表1。
按照L9(34)正交设计表条件进行试验，得到最佳提取工艺为加入8倍量水，煎煮提取30分钟，连续提取3次
2.2醇沉方法考察。采用药液浓缩质量浓度、醇沉时间、终点乙醇质量分数3个考察水平.用L9(34)正交表进行试验,因素水平表见表2
最佳醇沉工艺为将提取液减压浓缩至1.5克/毫升.使用乙醇浓度为95%，醇洗至终点乙醇质量分数80%，醇沉时间为14小时。
3含量测定方法考察
3.1含量测定方法。依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。色谱柱为安捷伦Cl8规格为(4.6mm×250mm，5μm)；流动相为甲醇~1%冰醋酸溶液(28：72)；检测波长为320nm；流速 1.0ml*min"；柱温：30℃，理论板数按阿魏酸铵峰计算应不得低于 2000。
3.2对照品液的制备。精密称取阿魏酸对照品适量，置容量瓶中，加甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液.即得
3.3供试品溶液的制备。取供试品20毫升，加水10毫升，分别乙酸乙酯层.残渣用5ml甲醇溶解.过滤，取续滤液，即得
3.4专属性试验。依照处方取除当归、川芎以外的药材，按样品万方数据
4实验结果
按照L9(34)正交设计表条件进行试验，得到最佳工艺为最佳提取T艺为加人8倍量水，煎煮提取30分钟，连续提取3次，过滤，合并滤液.减压液缩至1.5克/毫升，使用乙醇浓度为95%，醇洗至终点乙醇质量分数80%.醇沉时间为14小时。该提取工艺简单、稳定，可行。
参考文献
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