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2011 No.4 Serial No. 229
China Brewing
Innovation and Knowledge Transfer
食用油塑料桶中PAEs提取条件研究
胡银川，李明元*，邱一雯，徐锦，黄家莉（西华大学生物工程学院，四川成都610039）
摘要：为了准确检测食用油塑料桶中邻苯二甲酸酯的含量，利用响应面分析法对食用油塑料桶中邻苯二甲酸酯提取条件进行优化。探讨了不同提取试剂、料渡比、提取温度、提取时间对邻苯二甲酸酯的提取影响。在单因素试验的基础上，对料液比、提取益度、提取时间3个因素进行Bex-Behnken设计，以邻苯二甲酸酯提取量为响应值，通过响应面分析法对提取参数进行优化。在提取试剂为三氯甲烷，提取温度
63℃，提取时间5h，塑料质量2：26.4条件下，邻苯二甲酸酯提取量为108.782mg/kg。关键调：邻苯二甲酸酯；索氏提取；气相色谱-质谱仪；响应曲面法
中图分类号：Q657.63
文献标识码：A
文章编号：02545071(2011)04051804
Extraction condition of phthalic acid ester in plastic bottle HU Yinchuan, LI Mingyuan * , QIU Yiwen, XU Jin, HUANG Jiali(Bioengineering College, Xihua Unitersity, Chengdu 610039)
Abstract:ln order to accurately detect the content of phthalic acid ester (PAEs) in plastic bottle which is used to store edible oil, the response surface methodology were used to investigate the optimal extraction conditions of PAEs from plastic bottled by soxhlet extraction. The effects of different extraction solvents, ratio of material to solvent, extraction temperature and extraction time on PAEs extraction were investigated through single factor experiment and the Box-Behnken design experiment. The optimal eonditions were as fllows: the extraction solvents trichlormethane, extraction temperature 63C, extrac
tion time 5h and the ratio of material to solvent 2 : 26.4. Under these conditions, the PAEs content was 108. 782mg/kg-Keywords:phthalic acid ester; soxhlet extraction;CC-MS; response surface methodology
邻苯二甲酸酯类(PAEs)是塑料工业中普遍使用的一类化学物质，主要用作增塑剂和软化剂，其作用是增大塑料的可塑性和韧性，提高塑料的强度"]。PAEs在塑料中为游离状态，极易迁移到食品中[3]。PAEs是脂溶性物质，一旦进人人体，便很快积蓄在脂肪组织里，不易排泄出去，富集人体内(3)。研究表明，PAEs的急毒性作用虽不明显，但可引起肝、肾、肺及心脏、生殖等多组织系统的中毒，其中以雄性生殖系统损害最为明显(45]。在使用过程中,PAEs会从塑料桶中溶出并迁移到食用油中()。为了准确评价食用油塑料桶中PAEs含量，关键在于对塑料桶中PAEs的有效提取。本实验采用索氏提取法对塑料桶中的PAEs进行提取，并通过响应面法对影响PAEs提取的因子水平及其交互作用进行优化与评价，为检测食用油塑料桶中PAEs含量提供参考。
1材料与方法 1.1试剂和仅器
GCMS-QP2010气相色谱-质谱联用仪，NIST05.LIB标准库：日本岛津公司；电子天平：上海精科天平有限公司；索氏提取器：北京中西泰安技术服务有限公司；氮气吹扫仪：上海天皇科技有限公司。
正己烷、甲醇、乙醛、三氯甲烷由成都科龙试剂化工厂提供;DBP(邻苯二甲酸二丁酯）、DEHP[邻苯二甲酸二-(2 由）（由二由二）【（
酸二乙酯）、DnOP（邻苯二甲酸二正辛酯）由上海安谱科学
仪器有限公司提供：食用油塑料桶。 1.2提取工艺
将食用油塑料桶依次用脱脂棉沾取去离子水、乙醚擦洗干净，剪成2mm×2mm大小并将其粉碎成粉末。称取2g 样品，置于粗脂肪提取仅的抽提筒中，加人乙30mL索氏抽提。用氮气流吹干溶剂后，甲醇将残留物定容至10mL，上机进样。
色谱和质谱条件 1.3
色谱柱：DB-5TH弹性石英毛细管柱（15m×0.25mm×
0.10wm）：载气为高纯度复气，载气流速1mL/min；进样口温度：250℃；柱温条件为初始温度150℃，保持1min，以 60℃/min升温至240℃，保持1min，以40℃/min升温至 260℃，保持5min。进样量1μL；分流进样，分流比50：1。
电子轰击（EI）离子源；电离能量70eV；离子源温度 230℃；四极杆温度150℃；接口温度280℃；全扫描（SCAN）质量范围：40m/z~400m/z;DBP定性离子为149、177、176、150， DEHP定性离子为149、167、71,57，两者的定量离子均为149。 1.4标准曲线的制作
取DBP和DEHP的混合标准系列溶液（1.Omg/L、 2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、50.0mg/L），按照上述色谱和质谱条件进行分析，外标法定量。每次进样1μL，平行测定
来稿日期：20101208
基金项目：成都市科技局自然科学重点项目(10YTYB017SF-023）：四川省食品生物技术重点实验室开放基金（SZJ2009-013)；西华大学研究
生创新基金（YCJ200940）。
作者简介：胡银川(1985-），男，硕士研究生，主要研究方向为食品卫生安全；李明元·，教授，通讯作者。