用填料塔从杂醇中分离提取异丁醇
和正丁醇的条件研究及优化
徐庆华于新阳姜兰英（烟台恒邦化工助剂有限公司山东烟台
264100）
摘要：在常压状查下使用间歌精指填料塔从杂醇溶液中分离得到高纯度的异了醇和正了醇产品，并对分高提取异了醇和正了醇的条件进行了实验研究，得到一要有效的实验数据，实现了从杂醇溶液中分离得到纯度达到99%以上的异丁醇和正丁醇产品的目的，为工业生产四收异丁醇和正丁醇提供了有效的操作依据
关键词：常压；间取精馆；异丁醇；正丁醇；.实验部分
1.实验装置
采用由烟台天
化工实验设备生产的玻璃间歇精增装置，原
料在精增釜(1L)里经加热套加热(0.3KW)后汽化进入精增塔（镀银保温），精确塔里装有高效填料（3×30环），汽波在精墙塔里进行传质交换，进入冷凝器的汽体经冷冻水冷却实现相变成为液体，波体物料经回流比自动控制，一部分回流回塔，一步分采出合格产品，根据物料组分情况依次采出各个分段，进入到各个增分接受罐(0.5L)里，
整个操作过程，回流比人工设定，自动控制：
塔签温度采用自动报警调节控制：塔节伴热带自动控温保温控制：塔顶温度数显：阀门开启采用手工现场操作。
2.原料组成
水4.5%，异丁醇40.32%.正丁醇20%前墙分6.2%.重组分 29%
3.实验仪器分析
采用气相色谱法分析产品中正丁醇和异丁醇的含量。仪器型号：GC-160型：载气：氢气：柱箱温度：80，检测温度：230：进样量0.06ul：上海济成分析仪器有限公司。
水分测定采用SF-3型微量水分测定仪，博博山海分仪器厂， 4.实验步骤
(1)向塔签烧瓶内加入少许沸石及1000mL杂醇原料，接通塔顶冷凝器的自来水循环水，接通总电源及开启控制面板开关，通过控制面板调整塔签控制温度及回流比等参数
（2)当塔签溶液开始沸股，塔项出现回流波时，保持全回流，通过分水玻璃视镜进行分水，分水完毕后，全回流30min，待塔顶温度、回流量相对稳定时，采取少量塔顶产品，分析其组成，直到采出含量≥99%的异（正)丁醇产品，
(3)变化实验控制条件，分析塔顶采出产品气相色谱数据。(4)实验结束，停止加热，切断电源，待塔项温度降至室温后
关闭循环冷却水.分析与讨论
1.分水
塔签温度95口，塔项温度65时，塔顶开始出现回流液体分水视镜中有大量水滴下沉，常压状态下分水时间一般为2h，当塔签温度为123，塔项温度75.5左右时：分水完毕，全回流待塔内形成稳定的温度梯度后，从塔顶取样进行含水量和气相色谱组成分析。此时样品含水量一般为0.36%.前墙分含量约 51%.异工醇含量约48%.正工醇含量约0.2%后增分含量0
2.控制塔策温度及塔签-塔项温度梯度对分高提纯的影响图1塔鉴温度对塔顶采出前馏分中异丁醇含量的影响
技术管理
升温过程要严格控制塔签升温速度。如果塔签升温速度较快，采出前增分时，塔签温度越高，采出的前增分中异丁醇的含量越大，降低了异丁醇产品的收率，由图1可见，塔签温度应控制在 120摄氏度比较合适
当塔顶-塔节2-塔节1-塔釜的温度梯度为107.5 110→116→120并相对稳定时，塔顶采出异丁醇产品含量 ≥99%当塔顶温度>110口时，异丁醇产品含量呈下降趋势，正丁醇的含量呈上升趋势，当塔顶-塔节2-塔节1-塔釜温度梯度为117口→+119→123→133=并相对稳定时，塔顶采出正丁醇产品含量99%
3.回流比对塔顶采出产品含量的影响
在采出含量≥99%的异丁醇产品前，首先分离原料中的前增分（沸点低于异丁醇的产品），保持塔签温度恒定，设定不同的回流比，由气相色谱分析塔顶采出样品中异丁醇产品的含量.
图2回流比与塔顶异丁醇产品含量的关系
增大回流比会使采出的前缩分中异丁醇的含量降低。由图可见，本实验分高前储分时最佳回流比为6:1,回流比大于6:1 对前储分的分离效果影响不大，反而会造成一些轻组分的下移，影响分离效果
当塔顶异丁醇含量≥99%时，可以根据气相色谱的分析数据
适当降低回流比，减少生产能耗。三.结论
1.分水塔项温度不能太高，为65口左右，
2塔签温度要严格控制，采出前增分时控制在120口为宜。 3.分离前增分的最佳回流比为6:1,塔项异丁醇含量≥99%
时，可根据气相色谱数据适时调整回流比，
通过一次间歌填料精墙异丁醇收率可达70%以上，正丁醇可达60%以上，中间过渡组分可以采用回锅处理的方式进行再分离，实验损耗为1.7%左右，分离效果较好，为工业生产提供了有
力的参考数据，参考文献：
[1]程佳，姜春波丁醇生产技术现状及市场分析[门化学工 0
[2飞实用精细化学品手册》编写组，实用精细化学品手册有机参（上），北京：化学工业出版共1996：4692
[3]化工百科金书编辑委员会.化工百科全书.第三卷.北京：化学工业出版社，1993：543
作者简介：
徐庆华(1981-)女，硕士，烟台恒邦化工助剂有限公司，中级工程师、研究方向：精馏
于新阳(1969-).男，专科，烟台恒邦化工助剂有限公司，中级工程师，研究方向：精幅
姜兰英(1972-），女，大专，烟台恒邦化工助剂有限公司，中级工程师、研究方向：精馏
2014年8月
化置贸149