研究报告
中国酿造
磷钨酸镧催化合成香料乙酸正丙酯
胡震
（四川理工学院材料与化学工程学院，四川自贡643000）
2011年第3期总第228期
-111·
摘要：冰醋酸和正内醇在磷钨酸的催化作用下，合成香料乙酸正内酯。考察了反应温度、冰醋酸与正丙醇的摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯收率的影响结果表明，用磷钨酸催化合成乙酸正内酯的最佳工艺条件为反应温度为100℃，冰醋酸与正内醇的摩
尔比为1.2:1.0，催化剂的质量为2.5g反应时间为2.5h。在最佳反应条件下，酯收率为78%。关键词：磷钨酸刚；催化：合成：乙酸内酯：酯收率
中围分类号：TQ655
文献标识码：A
文章编号：0254-5071(2011)030111-02
e
HU Zhen
(College ofMaterial and Chemical Engineering,Sichuan UniversityofScience&Engineering,Zigong,643000, China)
Abstract: N-propyl acetate was a kind of synthetic perfume which was synthesized by N-propanol alcohol and glacial acetic acid with the catalysis of aeeaeaeeooeoaaoaa yield of N-propyl acetate were investigated. The optimum conditions of synthesizing propyl acetate were obtained as follows: reaction temperature 100C, the molar ratio of N-propanol alcohol to glacial acetic acid 1.2:1.0, catalyst 2.5g and reaction time 2.5h, Under these optimum conditions, the yield of N-propyl acetate reached 78%.
Key words: LaPW,Oe; catalysis; synthesis; N-propyl acetate; ester yield
乙酸正丙酯是一种无色透明液体，气味温和，具有果香味，是一种性能优良和受人欢迎的食用合成香料川。乙酸正丙酯的合成方法有4种[2;①硫酸催化合成乙酸正丙酯工艺，该方法可得到纯度较高的乙酸正丙酯，但由于浓硫酸具有强的腐蚀性，会严重腐蚀反应设备，而且对环境的污染较大。②固体超强酸催化合成乙酸正丙酯，固体超强酸具有与产品分离容易，无腐蚀性，对环境危害小，可重复利用等优点，成为催化领域研究的热点，但固体超强酸的制备工艺较为复杂，限制了其应用。③附载型催化剂催化合成乙酸正丙酯，该方法的优点：催化选择性较高，副产物少，寿命长，再生能力强，但使用的成本高。④无机盐及稀土氧化物催化合成酯工艺，该工艺对环境的污染少，酯收率高，但操作较为复杂。本实验采用磷钨酸作催化剂，合成乙酸正丙酯闽，该法为合成乙酸正丙酯开创了-条新的途径，具有很好的应用前景。
1材料与实验方法 1.1试剂与仅器
磷钨酸：实验室自制：冰醋酸(分析纯)：成都市科龙化工试剂厂：正丙醇（分析纯)：国药集团化学试剂公司：无水硫酸镁（分析纯)：天津市福展化学试剂广：无水氯化钙(分析纯)：重庆川东化工(集团)有限公司化学试剂厂。
HH-2型数显恒温水浴锅：国华电器有限公司：85-2型
恒温磁力搅拌器：上海闵行虹浦仪器厂， 1.2实验步骤
在500mL三口烧瓶中，加入一定量的冰醋酸、正丙醇、
收稿日期：2010-11-27
露钨馥额和沸石，将其混合均匀，装上磁力搅拌器，接上分水器以便使生成的水及时分离出去。冰醋酸与正丙醇反应一段时间后，停止加热，记录分出水的质量。
将分水器里的酯层倒入分液漏斗，用50mL去离子水洗：并除去下面的水层(主要除去未反应的冰醋酸和一些醇)，有机相用10%的Na,CO,溶液洗成中性，用去离子水洗2次，再用无水硫酸镁干燥有机物，将有机物常压蒸馏，收集
99℃~101℃馏分。 2结果与讨论
2.1温度对酯收率的影响
冰醋酸的质量为12.0g，正丙醇的质量为12.0g，催化剂的质量为2.0g，反应时间为2h，考察反应温度对乙酸正丙酯收率的影响，结果见图1。
70m
商商商家产 60
sop 30p 10
50
70
90
100
温度/℃
110
130
温度对乙酸正丙酯收率的影响图1
Figure 1, Effect of reaction temperature on yield of Npropyf acetate
由图1可见，在较低温度时，磷钨酸镧不具有催化活
作者简介：胡震（1980-)，男，四川广安人，讲师，主要从事功能材料、油品及其添加剂的研究工作，