第9期
科研开发
对甲苯磺酸催化合成乙酸正丙酯
对甲苯磺酸催化合成艺酸正丙酯
杨水金吴冬蓝余红丽王冬明
(期北师范学院化学与环境工程学院，朝北黄石435002)
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摘要：以对甲苯模酸为蛋化别,通过乙股与正丙醇反应合或了乙酸正丙酯。较系筑地研究了酶酸量比、谨化剂用量、等水剂用量及反应对间等条件对收率的影响。结果表明：在(正丙醇)：n(乙股1.5；1，催化剂用量为反应特料总质量的1.2%，带水剂环己统用数为8ml，反应时间2h的优化条件下，乙酸正丙酯的收率可达61.8%。
关键调：乙正丙酯脂，对甲苯模酸，催化，脂化反应
中图分资号：0623.624
文解标识码：人
乙酸正丙酯是无色透明有轻微果香味的液体，广泛应用于食品、印染等部门，并可作为硝酸纤维素、氯化橡胶和热反应酚醛塑料的溶剂，是重要的合成香料和有机溶剂，在国内外具有广阔的需求市场。乙酸正丙酯传统的合成方法一般采用浓硫酸作催化剂"，其缺点是副反应多，设备腐蚀严重，产品纯度不高，后处理中含有大量的酸性废水，造成环境污染，面且反应时间长。为此，人们选用更佳的催化剂取代硫酸。文献[2-5报道了对甲苯磺酸催化剂对酯化反应具有良好的催化活性，但运用该催化剂合成乙酸正丙酯的研究未见文献报道。本文首次报道了以对甲苯磺酸为催化剂催化合成乙酸正丙酯的研究，取得了较理想的结果。
1实验部分
1.1试剂及仪器
对甲苯磺酸、乙酸、正丙醇、环已烷、氟化钠、无水氯化钙均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水。标准磨口中量有机制备仪；PKW-Ⅲ型电子节能控温仪；Abbe折射仪；Nicolet6700型红外拉曼光谱仪(美国尼高力公司产，KBr液膜法)。
1.2催化合成乙酸正丙酯的操作方法
在配有电动搅拌器、温度计及带有分水器（盛饱和食盐水）的回流装置的三颈瓶中按一定计量比加人冰乙酸，正丙醇和一定量的催化剂，搅拌、加热，控
万方数据
文章编号：T16728114(2011)1004702
温75-89℃，反应一段时间后停止加热及揽拌。待反应物冷却后，用5%的Na2C03溶减中和洗涤后分液并加人-定量的无水MeS04干燥过夜，蒸馈，收集101-103℃ 之间的馏分，即得无色透明具有果香味的液体，测定
折光率，称量计算产率。 2结果与讨论
2.1合成乙酸正丙酯的正交实验结果与分析
在固定乙酸用量为0.2mol的情况下，该反应的影响因素主要有醇酸物质的量比A，催化剂对甲苯磺酸用量B，带水剂环已烷用量C和反应时间D，本文采用四因素（A，B，C，D）三水平（1，2，3）的正交实验法 L9（34），考察了四因素对合成乙酸正丙酯的影响，结果分别见表1和表2。
由表2可知，四个因素中以反应时间对反应的影响最为明显，其大小顺序为D>A>C>B。由位级分析可知，最佳的位级组合是A2B3C2D2，亦即适宜的反应条件是固定乙酸用量为0.20mol的情况下，n(正丙醇)：n(乙酸)=1.5:1，催化剂占反应物料总量1.2%，带水剂环已烷的用量为8mL，反应时间2.0h。在该优化条件下，产品收率可达61.8%。
2.2产品的分析鉴定
按本法制得乙酸正丙酯精产品的折光率nD20为 1.3842,与文献值[1]（nD20=1.3844）相符，产品为无色透明液体，沸程为101-103℃，有果香味。样品的